химический каталог




Химия алкалоидов

Автор А.С.Садыков

кции: 1-я фракция— 90—140° (9 мм)— 17 г—лупинин,

2-я , — 140— 1 Ь2° (9 мм)— 8 г—смесь ннтрозоаиабазнна и лупинина.

Й-Я . —182—184° (9 мм)—57 г — ннтрозоанабазии.

42,8 г нитрпзоанабазина смешивались с пятикратным количеством (по объему) концентрированной соляной кислоты н нагревались в течение 9 часов на водяной баие с обратным холодильником. После охлаждения раствор нейтрализовался крепким раствором едко1о натра и выделившееся маслообразное основание экстрагировалось эфиром. Эфирный раствор сушился прокаленным поташом и отгонялся. Остаток перегонялся в вакууме. Анабазин переходит при 142—143° (9 мм\ Выход 5| г

Способ бензол ировани я. 278 г смеси алкалоидов растворялись в 12о0 мл воды и постепенно небольшими порциями смешивались с 340 г хлористого бензоила и раствором 99 г едкого натра в 600 мл воды, причем осадилось густое масло. Слабощелочной раствор сильно подщелачивался 25% раствором едкого иатра и многократна извлекался большими количествами (3—4 литра) эфира. Эфирный раствор суш-лея прокаленным поташом и эфир отгонялся. Остаток подвергался фракционной перегонке в вакууме. 1-я фракция до 127° (3 мм)— 70 г лупинина, 2-я , до 225—227° (3 мм)—331 г бензоил-анабазина.

Первая фракция перекрнсталлизовывалась из горячегопетролейного эфира. После охлаждения н отсасывания получен кристаллический лупинин (выход 43 г).

Соединенные маточники, содержащие в небольшом количестве не измененный анабазин, еще раз подвергались бензонлированию по вышеуказанному способу. В качестве примеси образуется хлоргидрат 0-бензонл* лупинина, омылением которого при 100° с 25% соляной кислотой снова удается выделить 16 г лупинина.

Вторая фракция тщательно перемешивалась с 300—400«л петролей-лого эфира, причем она постепенно затвердевала в слегка желтоватую кристаллическую мяссу. После 24 часовою стояния кристаллы отсасывались, 2 раза хорошо растирались с 1000 мл петролейного эфира» еще раз отсасывались и сушились на воздухе. Выход 312 г.

Петролейно эфирные мат:чные растворы бензоил-анабазина концентрировались и встряхивались с 5% соляной кислотой Таким образом выделялось еще 8 г труднарагтворнмого хлоргидрата 0-бенэоиллупниина. из которого соответствующей обработкой получают лупинин основание. Общий выхоп лупинина составляет 63 г или 25%.

Бензоиланабазин нагревался с пятикратным количеством соляной кислоты (d=l,19) в течение 20 часов на водяной бане. После охлаждения раствор разбавлялся водой и отфильтровывался от выпавшей бензойной кислоты. Раствор сильно подщелачивался и извлекался эфи]ом. Высушенный над прокаленным поташом эфирный раствор, после отгонки растворителя, подвергался перегоике-н вакууме при 104—105° (2 им*)".

После работы Орехова и Меньшикова появился целый ряд работ, посвященных разделению смеси алкалоидов Л. aphylla.

Забоев39 разработал метод разделения смеси анабазин-лупинин ннтрозированием в растворе уксусной кислоты.

Соколов30 предложил фторосиликатныи метод выделения анабазина. Метод основан на различной растворимости кремнефтористоводородных солей алкалоидов A. aphylla в этиловом спирте (фторосиликат анабазина нерастворим в спирту, в то время как соли, образованные с лупинином, афиллидином и афиллином, легко растворимы). При сравнении этого метода с предыдущими необходимо отметить, как положительное, следующее:

1. Число вакуумперегонок доведено до минимума (по Орехову—3 перегонки, по Соколову—1 перегонка). Также сокращено число других операции.

2. Метод позволяет получить фторосилнкаг анабазина не только из смеси анабазнн-лупинина, но также и непосредственно из технического анабазин-сульфата,

,К 1.9 кг очищенной нремиефторнеювопородной кислоты* (конц. 37,7%) понемногу, при размешивании и охлаждении, добавлялся 1 кг смеси анабазин-лупинин. Реакция должна оставаться все время кислой (на Конго).

После прибавления всего количества алкалоидов и охлаждения реакционной массы до комнатной температуры, к ней прибавлялся 4-кратиын объем спирта. При прибавлении спирта смесь немедленно загустевает в сплошную массу тончайших игольчатых кристаллов фтороенликата анабазина, которые после охлаждения отсасывают и промывают спиртом.

158

159

11з маточного раствора, после упаривания, выпадает еще небольшое

количество соли. ,

Высушенная соль растворялась в небольшом количестве воды (1.1), кипятилась с животным углем, фильтровалась и промывалась спиртом. Двукратное повторение этого процесса позволяет получить совершенно чистый продукт фторосиликата анабазина. Выход 1410 г (75%).

Для выделения лупинина соединенные маточные растворы после отделения выпавшего фторосиликата анабазина и отгонки спирта сильно подщелачивались 40% раствором едкою натра и извлекались эфиюм. После высушивания и отгонки растворителя и перекристаллизации из иетролейного эфира получала чистый лупинин

Анабазин из фторосиликата можно выделить также обработкой щелочып. Прн этом он всплывает в виде слоя слабо окрашенного масла, которое извлекается эфиром, сушится и, п.сле отгонки эфира, перег

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67

Скачать книгу "Химия алкалоидов" (1.80Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Акция сайта - кликни получи скидку в KNS по промокоду "Галактика" - IP видеокамера HikVision - отправка товаров во все населенные пункты России.
маникюрные наборы немецкие
Стул ESF HD 6101
узел смесительный sumx 6.3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)