химический каталог




Химия алкалоидов

Автор А.С.Садыков

Железнякова" приводит случаи пищевого отравления анабазин-сульфатом и определяет смертельную дозу анабазин-основания для человека в 0,05 г. Барышников85, изуча влияние анабазин-сульфата на животный организм, прише.. к выводу, что по своему действию на организм анабазин похож на никотин. Было установлено, что 0,5 — 0,1%-ный раствор анабазин-сульфата вызывает постепенное замедление сердечных сокращений; 5—10%-ный раствор вызывает моментальную остановку работы сердца лягушки.Анабазин-сульфат (1:1000) вызывает у собаки учащение дыхания и быстрое повышение кровяного давления.

РАЗДЕЛЕНИЕ АЛКАЛОИДОВ A. APHYLLA

Обычно в растениях содержится смесь нескольких алкалоидов, разделение которых является задачей часто сложной и трудной. Для разделения смеси алкалоидов нельзя рекомендовать общую схему: в каждом отдельном случае, в зависимости от особенностей смеси, необходимо применять ту или иную методику.

Ниже приводится описание главнейших методов разделения алкалоидов.

В случае смеси соединений, сильно отличающихся друг от друга по температуре кипения, разделение проводится путем дробной перегонки в вакууме. Необходимо отметить, что такое разделение редко бывает полным. Более полное разделение достигается обработкой смеси оснований подходящим растворителем. В этом случае можно перевести в раствор одно из оснований, если другие растворялись плохо. Часто очищают основания также путем перекристаллизации из насыщенных растворов.

Более эффективным средством разделения является перевод смеси оснований в какие-либо соли с последующей обработкой растворителями.

Одним из важных методов является метод образования производных. Он применяется в тех случаях, когда алкалоиды, находящиеся в смеси, отличаются друг от друга по химическим свойствам. Один из алкалоидов смеси вступает при этом н реакцию с каким-либо реагентом, тогда как другой остается неизмененным. После этого производится разделение или разгонкой в вакууме или фракционной кристаллизацией. В этом случае исходный алкалоид из производного должен легко получаться обратно. Растение A. aphylla содержит смесь по меньшей мере пяти алкалоидов.

156

Разделение этой смеси частично достигается путем дробной перегонки в вакууме.

Сумма алкалоидов, выделенная из растения Ореховым и Меньшиковым26'27 обычной экстракцией дихлорэтаном, подвергалась перегонке в вакууме. При этом были получены две фракции: 1-я фракция при 136—139° (12 мм) содержит анабазин-лупиннн—85%, 2-я фракция при 195—205° (12 мм) содержит афиллин, афиллидин и др.—15%.

Основным методом разделения алкалоидов A. aphylla является выделение их путем получения производных.

Кроме этих методов, известен также метод фракционного разделения высококипящих алкалоидов A. aphylla (см. гл. V).

Свою работу мы проводили с анабазин-сульфатом Чимкентского завода. Для получения смеси оснований анабазин-сульфат разлагался 40%-ным раствором едкого натра с последующим извлечением органическим растворителем (эфир, хлороформ, бензол и ар.).

По отгонке растворителя остаток также подвергался разделению перегонкой в вакууме на две фракции: низ-кокипящую (анабазин-лупинин) и высококипящую (афиллин и афиллидин).

138

Разделению смеси анабазина и лупинина было посвящено особенно много работ, ибо даже многократная разгонка не позволяет отделить эти алкалоиды друг от друга. Попытки разделения их путем тщательного фракционирования предпринимались Церби, Ориник и Виллар28, но вполне чистого анабазина даже в минимальном количестве им получить не удалось.

157"

Впервые разделение анабазина от лупинина было проведено Ореховым и Меньшиковым" путем нитрозирования п бензоилирования, Анабазин, как вторичное основание, образует нитрозоаминное (137) и N-бензоильное (138) производное н легко отделяется от неизмененного лупинина (третичное основание) перегонкой в вакууме. Выделение анабазин-основания из производных легко осуществляется обработкой последних соляной кислотой, подщелачиванием и извлечением органическими растворителями. Ход разделения молено изобразить следующим образом:

Приводим описание способа нитрозирования и бензолиро-вания смеси анабазин-лупинин (по Орехову и Меньшикову), неоднократно применявшегося нами.

Способ нитрозирования. ,85 г смеси анзбаэшга и лупинина, выделенного из технического анабазин-сульфата, растворялись в 300 мл 10% соляной кислоты н к полученному раствору, при охлаждении и постоянном перемешивании, по каплям прибавлялось 5(j г азотнетокислого натрия в 400 мл воды. Температура во время реакции не поднималась выше 5°С. После прибавления всего количества азотнетокислого натрия перемешивание продолжалось в течение двух часов, и реакционная масса оставлялась до следующего дня. На другой день полученный продукт обрабатывался 40% раствором едкого натра до сильно щелочной реакции и выделившийся маслянистый слой извлекался эфиром. Эфирный раствор сушился лад прокаленным поташом и отгонялся. Остаток после удаления растворителя подвергался перегонке в вакууме. При этом были получены следующие фра

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67

Скачать книгу "Химия алкалоидов" (1.80Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
какие бывают диодные вывески
свистки фокс
тольятти обучение на холодильщика
модульные перегородки немецкой фирмы koziol

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)