химический каталог




Химия алкалоидов

Автор А.С.Садыков

зованием окрашенного производного глутаконового альдегида.

.СН

сн хЧсн сн сн

1 11 /В?

КС. н

Хорошие результаты авторами были получены при колориметрировании пиридина, никотиновой кислоты, никотина н ряда алкалоидов, содержащих в своей молекуле пиридиновое кольцо (никотирин, норникотин, никотеин, анатабин и др.), бромциановым методом. Однако, при определении смеси никотина и анабазина оба алкалоида давали желтое окрашивание растворов, трудно отличимых по оттенкам.

Для раздельного колориметрирования никотина и анабазина при их совместном присутствии Шмук и Бороздина применили бромродан.

138

139

С бромроданом и анилиновой водой в реакции одновременно участвуют оба алкалоида, так как они имеют в своем составе пиридиновое ядро; при этом получается смесь производных глутаконового альдегида, имеющая Зеленовато-желтую окраску. Таким образом может быть определена сумма этих алкалоидов. При добавлении раствора соды желтая окраска анабазина переходит в розовую, а никотин теряет окраску.

Учитывая, что ни один из алкалоидов A. aphylla, за исключением анабазина, не содержит пиридинового ядра, Клышев5', несколько видоизменив методику Шмука и Бороздиной, применил ее для количественного определения анабазина в A. Aphylla.

Данные по определению анабазина, полученные колориметрическим методом, сравнивались автором с другими, известными методами количественного определения анабазина, причем были получены совпадающие результаты. Точность колориметрического метода проверялась также на растворах чистого анабазина известной концентрации.

По сравнению со стандартным колориметрический метод выгодно отличается своей быстротой.

Однако пользование колориметром Дюбоска приводит к несколько субъективным результатам, зависящим от экспериментатора. Кроме того, в заводских условиях, при проведении массовых анализов будут быстро утомляться глаза, в связи с чем может понизиться точность анализа.

Во избежание указанных недостатков Садыковым, Отрощенко и Клышевым23 был предложен фотоколориметр-цве-томер (тип ЦЗ-А). Принцип действия этого прибора основан на способности окрашенных растворов адсорбировать часть лучей светового потока, проходящего через слой раствора, и на способности фотоэлементов давать фототок при попадании на них света28.

Точность показаний фотоколориметра проверялась нами на растворах чистого анабазина известной концентрации, причем было показано, что средняя ошибка прн измерении равна 0,01%.

С помощью фотоколориметра нами было определено содержание анабазина в большом количестве образцов (около 100) A. aphylla, собранного в районе Куня-Ургенча, Та-шаузской области, Туркменской ССР. Приготовление растворов для фотоколориметрирования проводилось по методу Клышева27.

Затем было проведено количественное определение анабазина в сырье-анабазисе, поступающем на завод, и в продуктах анабазинового производства с целью выяснения возможности использования его для массовых анализов.

Для анализа сырья и диффузионных соков мы пользовались растворами алкалоидов, получаемых по стандартному методу. Однако это не удалось применить для определения содержания анабазина в анабазин-сульфате. Растворы, приготовленные по стандартному заводскому методу, оказались сильно окрашенными и были совершенно непригодными для фотоколориметрирования. Поэтому для количественного определения анабазина в анабазин-сульфате нами была использована методика Клышева27.

Полученные данные по определению анабазина в сырье— A. aphylla, диффузионных соках и анабазин-сульфате, на основании проверки другими методами количественного определения анабазина (стандартный—ртутный—метод, пи-кратный) и получения при этом совпадающих результатов, можно считать вполне объективными, показывающими действительное содержание анабазина в исследуемом объекте. Рекомендуемый метод к тому же менее трудоемкий.

Все вышеизложенное позволяет рекомендовать фотоколориметрический метод с целью замены им применяемого на заводе стандартного (ртутного) метода.

Фотоколориметрический метод. Определение анабазина в A. aphylla. 4 г тонкоиэмолотой навески тщательно перемешиваются на часовом стекле при помощи стеклянной палочки с 40% едким натром до получения однообразной массы, которая затем количественно переносится в патрон из фильтровальной бумаги. Патрон помещается в аппарат для непрерывной экстракции. Экстракция алкалоидов проводится в 50 мл эфира, в течение четырех часов при нагревании на водяной бане. Затем эфирный раствор количественно переносится в делительную воронку и промывается 0,1 н. серной кислотой 4 раза (2 раза по 15 мл и два раза по 10 мл). Кислые вытяжки соединяются и оставляются на ночь открытыми для удаления следов эфира. Затем пипеткой берутся параллельные пробы в 4 колбы (2 —мерные на 50 мл и 2—конические по 5 мл). Пробы в конических колбах титруются 0,1 и. едким натром (индикатор—метилкрасный). Полученное количество 0,1 н. едкого натра, без индикатора, вносится в две мерные колбы. Наряду с этим готовятся пробы и из стандартного раствора.

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67

Скачать книгу "Химия алкалоидов" (1.80Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол-трансформер гранд-5п
договор сезонного хранения шин
верстак узкий на 500
5 second of sommer

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)