химический каталог




Химия алкалоидов

Автор А.С.Садыков

ды основаны или на количественном осаждении алкалоидов, или на использовании различных цветных реакций на пиридиновый цикл.

Келлер22 для определения суммы алкалоидов табака применил метод извлечения алкалоидов из растения органическими растворителями и последующего титрования кислотой.

Для определения никотина и анабазина при их совместном присутствии Хмура23 предложила метод ацетилирова136

137

ния смеси алкалоидов и осаждения никотина в виде дипик-рата (N-ацетнл-анабазин дает растворимый пикрат):

„Навеску 4 г высушенного Н растертого в порошок растительного материала помещают в склянку с притертой пробкой. Вносит туда 7 мл 20% раствора едкого натра н 80 мл бензола. Хорошо взбалтывают в течение 5 минут и оставляют до следующего дня. На следующий день пипеткой осторожно отбирают около 40—45 мл бензольной вытяжки в стакан, затем из этого стакана отбирают по 20 мл бензольной вытяжки в две конические колбы. В одной из них, после удаления аммиака продуванием, как это делается по методу гз, титрованием 0,01 н. серной кислотой определяют общую сумму алкалоидов, а в другой—производят ацетнлироваиие анабазина. Для ЭТОГО к20мл бензольной вытяжки прибавляют 0,3-0,5 мл крепкой уксусной кислоты и отгоняют бензол. После отгонки бензола в колбу вносят немного плавленного уксуснокислого натрия, 0,5—0,8 мл уксусного ангидрида, плотно закрывают колбу пробкой и оставляют аиетллироваться в продолжение 1,5—2 часов без нагревания.

После ацетнлнрования прибавляют в колбу около 5 мл воды н водный раствор пикриновой кислоты (12 г в литре). Если исследуемый образец растительного материала содержал никотин, то последний осаждается пикриновой кислотой в виде дипикрата. Раствор пикриновой кислоты необходимо вносить с избытком, так как часто осадок дипикрата никотина появляется при внесении избытка пикриновой кислоты. Для полного и более быстрого осаждения днпикрата колбу необходимо поставить на лед. Дипикрат никотина отфильтровывают с отсасыванием, промывают 2—3 раза, сначала очень разбавленным водным раствором пикриновой кислоты (10 мл раствора пикриновой кислоты, применявшегося для осаждения днпикрата никотина, разводят водой до литра), а затем 2—3 раза водой ПРН быстром отсасывании. Промывания производят также охлажденными жидкостями, чтобы, по возможности, избежать растворения дипикрата никотина. После промывания осадок дипикрата никотина переносится вместе с фильтром в склянку, куда прибавляют 10—15 мл воды, н титруют 0,1 н. едким натром по фенолфталеину. Перед концом титрования вносят20 мл толуола И затем дотитровы-вают в его присутствии. Один мл 0,1 и. едкого натра соответствует 0,0081 г никотин;!. Определив таким образом количество никотина и зная сумму никотина и анабазина ПО титрованию общей щелочности, количество анабазина определяют по разности".

Заслуживают внимания в этом отношении исследования, выполненные под руководством Шмука.

Шмук и Бороздина24 количественно определяли никотин и анабазин прн ИХ совместном присутствии методом нитрозирования смеси с последующим осаждением никотина в виде дипикрата.

„Для определения общей суммы алкалоидов авторы извлекали НХ ИЗ навесок в 4 г, предварительно обработанных при сильном смешивании 1,5—2,0 мл 40Н-НОГО раствора едкого натра. Извлечение производили в автоматически работающих экстракционных аппаратах (Зайченко) в течение четырех часов, применяя для экстракции 50 мл эфира.

Эфирные экстракты алкалоидов, полученные в экстракционных приборах, отгонялись на водяной бане из небольших конических колбочек до половины объема эфнра; затем туда же вносилось 10—15 мл волы, Н жидкость титровалась из микробюреткн 0,1 и. раствором серной кислоты в присутствии индикатора лакмоида.

Общее количество никотина и анабазина получалось при умножении израсходованных на титрование 1 мл 0,1 н, серной кислоты на 0,0162.

После этого к нейтральному раствору прибавлялся очень небольшой избыток 0,1 н. серной кислоты, н эфнр полностью отгонялся на водяной бане.

Водный раствор, содержащий солн алкалоидов, отфильтровывался от выпавших смол, которые хорошо промывались на фильтре, а фильтрат и промывные воды доводились до общего объема 50 мл, и сюда же вносилось 3 мл Ю°/0 серной кислоты н 10 мл 5°/0 раствора азотиста-кислого натра. Смесь оставлялась на полчаса прн температуре 50°, после чего раствор нейтрализовался, как это указано выше, н в него добавлялось 50 мл пикриновой кислоты (12 г в 1 л)После 4-часового стояния в ледяной воде выпавший пикрат отсасывался иа пластинку, промывался, как это указано выше, переносился в склянку для титрования и титровался 0,1 н. щелочью при индикаторе фенолфталеине. 1 мл 0,1 и. щелочи соответствует 0,0081 г никотина".

Эти же авторы25 разработали колориметрический метод определения никотина, используя известную реакцию20 на пиридиновый цикл с бромцианом и анилиновой водой. Сущность метода заключается в присоединении бромциана к пиридиновому кольцу с образованием соединения:

CN ?1

Полученное вещество в присутствии анилина легко распадается с обра

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67

Скачать книгу "Химия алкалоидов" (1.80Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лавочки по госту
приточно-вытяжная установка на 20000
Ariva Комод 5-004
дайкин сервис

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)