]4N2 - HF-f 5NaF+Si02+3H20

Метод Соколова. 1. Экспресс-метод определения -суммы алкалоидов. „25 мл сока помещается в делительную воронку, подщелачивается 5 мл концентрированного растворл едкого натра (1:1) * и энергично встряхивается с 100 мл очищенного дихлорэтана. После отстаивания около половины нижнего слоя жидкости отфилыроРЫ-влется в мерный цилиндр через двойной бумажный фильтр. 50 мл прозрачного фильтра!а (мутный или содержащий капельки водного слоя фильтрат необходимо снова профильтровывать) переносится в плоскодонную колбу на 400 мл, прибавляется 50 «л разведенного водного раствора лакмоида и титруется при весьма энергичном взбалтывании с соляной кислотой до красно-фиолетового окрашивании водного слоя.

Дчя арычных и слабых диффузионных соков удобно применять ?кислоту с титром 0,0002816, 1 мл такой кислоты (при данных разведениях) соответствует 0,0] И суммы алкалоидов {в пересчете на анаб->зин) во взятом экстракте. Для крепких диффузионных соков применяется в 10 раз более крепкая кислое. Индикатор готовится 20-кратным разбавлением водой 1%-пого спиртового раствора лакмоида. Если при этом наблюдается красноватая или синяя окраска, то добавляется слабый раствор щелочи или кислоты до получения сине-лиловой окраски.

Определение суммы алкалоидов в органических рапнорителнх (керосиновые, бензиновые, дихлорэтановые и проч. экстракты) проводится следующим образом:

50 мл экстракта смешиваются в колбе па 400 мл с 50 мл водною раствора лакмоида и титруются при снтьном взбалтывании соляной кислотой (Т=0,01126). I мл кислоты, ушедшей из титрование, соответствует 0,1°/о алкалоидов в исходном экстракте.

2. Определение суммы алкалоидов в растительном сырье. Навеска в 25 г средней пробы сырья (лучше размолотого) отвешивается на технических весах и заливается кипящей водой по 205 мл. Сосуд закрывается резиновой пробкой и через полчаса охлаждается в-дои. Затем нз отфильтрованного экстракта отбирается проба в 25 мл раствора едкого натра (1:1) и 200 мл очищенного дихлорэтана. Нижний слой жидкости опускается в воронку с. фильтром, поставленную на мерный цилиндр; 100 мл отфильтрованной вытяжки смешивается с равным объемом разведенного раствора лакмоида и титруется в обыкновенной плоскодонной колбе на 500 мл раствором соляной кислоты из обычной бюретки.

Титрование следует веан до красноватого окрашивания водногослоя (фиолетовые пленки в днхлорзтановом слое) при частом и сильном взбалтывании.

Прн тнтре кислоты, равном 0,0и0352, 1 мл ушедшего на тнтровапн раствора соответствует 0,1 И суммы алкалоидов (в пересчете на эквивалентный вес анабазина).

3. Определение анабазина в анабазин-сульфате. Навеска анабазин-сульфата (около 0,1 г), взятая по разности в

герметически закрытую пробкой (лучше притертой или каучуковой)

коническую колбочку на 250—300 мл растворяется в 50 мл свежефнльтроваиной спиртовой H3SiF„. Через 2 часа (лучше на следующий день)

осадок отфильтровывается через обычный, гладкий (.бариевый") фильтр

и тщательно промывается (через колбочку, служившую для осаждения)

абсолютным спиртом до нейтральной {по метилоранжу) реакции промывных спиртов. Затем воронка ставится на колбочку, в которой велоь

осаждение, и фильтр промывается несколько раз горячей водой (50—100

мл до растворения осадка). Фильтрат нагревается до кипения и титруется прн дневном свете 0,1 и. раствором еикого натра без углекислоты

по тнмолфталеину ло бледноголубой окраски.

Для контроля целесообразно проверить цифру обратным титрованием кислотой. Параллельно титруется в тех же условиях равный объем воды, а результаты вычитаются; фактор пересчета мл 0,1 и. едкого натра на грамм анабазина—0,0027035.

4. Определение анабазина в растительном

сырье. Навеска 5 г растения помещается в склянку дрекселя н смешивается сначала с 10 мл 20^ раствора едкого натра или калия, затем

прибавляется 100 мл хлороформа илн очищенного перегонкой, промытого над алкалоидами и выщелоченного дихлорэтана.

Склянка закрывается резиново.1 или, лучше, притертой стеклянной пробкой, взбалтывается в течение получаса на болтушке или от руки п оставляется на ночь лежать в наклонном положении. На другой день экстракт отфильтровывается н анализируется на анабазин и сумму алкалоидов, согласно раздела 3я.

Для определения анабазина Коноваловой и др.21 предложен пикраткый метод, заключающийся в следующем:

.Определенный объем сока подщелачивается 40°/р раствором едкого \\ !тра, после чего исчерпывающе извлекается эфиром. Эфирный раствор сушится прокаленным сульфатом натрия и упаривается. Остаток разбавляется спиртом, и анабазин из полученного спиртового раствора осаждается в виде пнкрата прибавлением насыщенного спиртового раствора пикриновой кислоты. Отфильтрованный пикрат просушивается До постоянного веса, и по его количеству определяем содержание анабазина в растворе".

В литературе известно несколько работ, посвященных количественному определению никотина, норникотнна и анабазина при их совместном присутствии в различных видах табака. Предложенные мето