химический каталог




Химия алкалоидов

Автор А.С.Садыков

петкой по 5 мл в 8—10 пробирок. Титрование анабазина ведется из микробюретки специально приготовленным для этой цели 0 01-.молярным раствором кремневольфрамовой кислоты (см пояснение к методике, п. 5). Процесс титрования ведется следующим образом:

В пробирку с 5 мл солянокислой вытяжки анабазина приливают из микробюретки определенное количество (например, I мл) титрованного раствогз кремневольфрамовой кислоты. Выпадает осадок. Пробирку с осадком погружают на полминуты в теплую воду (60—70°) и, после охлаждения, фильтруют через маленький бумажный фильтр в чистую пробирку. К фильтрам прибавляют каплю раствора кремневольфрамовой кислоты. Если появляется муть, берут вторую пробирку с раствором анабазина и приливают заведомый избыток раствора кремневольфрамовой кислоты ^например, 2 мл). Дальнейшие последовательные аналогичные операции, в пределах между недостаточным и избыточным количество» креяшевольфрамовон ««слоты, Щ «ведут к Пределу с точностью в 0,01 мл титрованного раствора, полностью осаждающего анабазин в 5 мл раствора.

Для облегчения процесса титровзнич фильтрат, после осаждения анабазина кремневольфрамовой кислотой, помещают в две пробирки. Если от прибавления капли раствора кремневольфрамовой кислоты в одной из пробирок фильтрат не помутнеет, то во вторую пробирку вносят несколько капель раствора анабазина и по обилию мути или осадка судят о величине избытка кремневольфрамовой кислоты. Приводится примерный случай титрования (табл. 29).

Таблица 25

Сильное помутнение

Очень слабая муть Помутнения нет

Титрование анабазина кремневольфрамовой кислотой

№/№ пробирок с 5 мл раствора Колнч. титров, раствора кремневольфрамовой кислоты (в мл) При прибавлении к фильтрату капли раствора кремневоль. фрамовой кислоты

1 1,00 Обильный осадок

to 2,00 Помутнения нет

3 1,50 « »

4 1,10 Помутнение

5 1,20 Помутнения нет

6 1,12 Слабое помутнение

7 1,15 Помутнения нет

со 1,13 Очень слабая муть

где в—количество миллилитров раствора кремневольфрамовой кислогьт, ? з,1Траченное на осаждение анабазина, Л"—поправочный коэффициент нa^ титр раствора кремневольфрамовой кислоты.

Пояснение к методике. 1. Вместо настаивания пробы сырья в течение 2 дней с периодическим взбалтыванием можно ограничиться^-взбалтыванием на качалке в течение 4 часов.

2. Жидкость с осадком можно оставлять до следующего дня.

3. Стаканчик из фильтровальном бумаги изготовляют выдавливанием? бумаги пробкой, входящей в стеклянный фильтр. Края бумажного стаканчика, плотно прилегающего к стенкам стеклянного фильтра, обрезают на высоте 25—30 мм от дна его. Фильтровальную 6} магу берут плотную, сложенную вдвое.

4. Реактив для осаждения анабазина приготовляют следующим образом: к 40 мл б^ раствора сулемы в стакане емкостью 200 мл приливают при постоянном размешивании небольшими порциями 25—27 мл ЮН раствора йодистого калия до полноты осаждення двуиолпстой ртути. После отстаивания прозрачный раствор, по возможности, полностью сливают с осадка и к осадку прибавляют 10—15 мл 10"/0 раствора йодистого калия. Готовый раствор вместе с герастворпмым осадком тотчас же приливают к подщелочному раствору суммы алкалоидов.

5. Приготовление 0,01-молярного раствора кремиеволъфрамотгой кислоты: около 0,5 г (точная навеска) кремневольфрамовой кислоты высушивает при 105°. Потеря прн высушивании в процентах обозначается через а.

28,44X100 г

Навеску, равную

100—я кремневольфрамовой кислоты, растворяют в 1 л воды. Титр устанавливают по чистому оснсванию анабазина-следующим образом: около 0,32 (точная навеска) чистого анабазина растворяют в 0,3 н. соляной кислоте в мерной колбе на 500 мл. Раствор доводяг тем же раствором кислоты до метки. Отдельные порции полученного раствора анабазина (по 5 мл) титруют приготовленным раствором кремневольфрамовой кислоты, как указано в тексте. Поправку К на титр раствора кремневольфрамовой кислоты вычисляют по форм)ле0.3245ХС

где в—навеска чистого анабазина (в 500 мл раствора), С—количество^ миллилитров раствора кремневольфрамовой кислоты, пошедшее на титрование 5 мл раствора чистого анабазина".

Соколов я° разработал экспресс-метод определения суммы, алкалоидов в полупродуктах н отходах производства анабазина, быстрый метод, определения суммы алкалоидов & растении, а также фторосиликатныи метод количественного' определения анабазина. Сущность фторосилккатного метода1 заключается в образовании нерастворимого в спирте фторо-снликата анабазина (соли побочных алкалоидов анабазина-при этом остаются в растворе).

Водные растворы кремнефторида анабазина легко титруются щелочами. Титрование может быть проведено, в зави134

ли

'снмости от условий, до различных стадий разложения, т. е. до свободного основания или до моносоли: титрование едким натром в спиртовой среде (индикатор фенолфталеин) ла холоде идет до свободного основания:Cl0H]4N2.H2SiF6+6NaOH^C]0Hl4N2+6NaF+SlO2+4H2O

Титрование щелочью (индикатор метилкрасный), вне зависимости от наличия спирта, идет до моносоли:

ClgHuNa ? H2SiFe+5NaOH^Cl0H

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67

Скачать книгу "Химия алкалоидов" (1.80Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы дизайнера illustrator
как самому собрать гироскутер
нож fissler profession
шкафы для сотрудников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)