химический каталог




Химия алкалоидов

Автор А.С.Садыков

ли увеличивая на 0,01 мл. Пробы нагреть в воде остудить и профильтровать. Каждый фильтрат разделить на две части"

Таблица 27

Процентное содержание анабазина

Взятая навеска анаба- 25 26 27 28 29 зо 31 32 33 34 35

зин-сульфата в г на 250 мл воды Потребное количество [мл) кремневольфрамовой кислоты

1,5 1.8 1,7 1,8 1.9 2,0 0,58 0,62 0,65 0,69 0,73 0,77 0,60 0,64 0,68 0,72 0,76 0,80 0,62 0,67 0,71 0.75 0,79 0,83 0,65 0,69 0,73 0,78 0,82 0,86 0,67,0,69 0,71 0,74 0,76 0.79 0,80 0,83 0,85 0,88 0,89 0,92 0,71 0,74 0,76'0,78 0,81 0,84 0,86 0,88 0,90'0,93 0,95 0,98 0,76 0,79 0,81 0,84 0,86 0,89 0,91 0,94 0.96 1.00 1,01 1,04 0,81 0,86 0,91 0,97 0,02 1,06

В одну прибавить 2 капли кремневольфрамовой кислоты, в другую— раствора анабазина. Образование мути в первом случае указывает на неполное осаждение алкалоида, во втором случае—на избыток осадителя. Результаты опыта записать, обозначая появление мути знаком плюс, отсутствие мути—знаком минус и сделать нывод о точном количестве кремневольфрамовой кислоты, необходимом для осаждения анабазина из о мл солянокислого раствора.

Пример: К порциям солянокислого раствора алкалоида по 5-мл последовательно прибавлен миллилитр 0,01-молярно1о раствора кремневольфрамовой кислоты:

Таблица 28

К фильтрату прибавлено 0,60 0,61 0,02 0,63 0,64

по 2 капли реактива + + + - по 2 капли раствора алкалоида - следы следы + +

Если третья порция с 2 каплями реактива дала густой белый осадок, то расход реактива на 5 мл фильтрата надо принять равным 0,625 мл.

Если третья порция с 2 каплями реактива дает только опалесценсию, то расход будет 0,62 мл. 1 мл 0,01-молярного раствора кремневольфра новой кислоты осаждает 0,00324 г анабазина. Содержание анабазина в образце вычислить по формуле:

0,00324 Х«Х20Х 10ХЮ0 64.8 я,

в в

где а—количество миллилитров 0,01-моляриого раствора кремневольфрамовой кислоты, необходимое для осаждения анабазина из 5 мл раствора «го в 0.25W соляной кислоте, в—навеска образца".

Этим же автором также предложен метод определения анабазина титрованием кислотой (соляной нлн серной) н апеллированием смеси оснований.

Эти методы определения содержания анабазина имеют ряд недостатков. К их числу относятся дороговизна, длительность и техническая сложность определения".

Массагегов^, несколько видоизменив метод Горянновой, успешно применил его в своих исследованиях.

Описание метода Массагетова. .Измельченную в ступке среднюю пробу сырья анабазиса в количестве 12 г вносят в склянку илн колбу с притертой пробкой, емкостью 250—300 мл. Туда же вливают 150 мл дихлорэтана и 10 мл 25% раствора едкого натра. Смесь взбалтывают по 2—3 минуты несколько раз в день.

Через два дня (см. пояснение к методике, п. 1) дихлорэтановую вытяжку процеживают через марлю, фильтрат высушивают над прокаленным сернокислым натрием в течение 10—15 минут и вновь фильтруют через бумажный фильтр. 100 мл отфильтрованной выгнжкн вносят в делительную воронку емкостью 200—300 мл; туда же приливают точно отмеренные пипеткой 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, и смесь В1балтывают в течение 10 минут.

После полного разделения слоев жидкостей спускают нижний дихлор-эгановый слой, кислую жз водную вытяжку пропускают через бумажный складчатый фильтр диаметром 5,5 см в сухую колбу.

1. Определение суммы алкалоидов. Кислую водную вытяжку в количестве 15 мл (что соответствует 2,4 г навески) вносят н

коническую колбу и оттитровывают избыток кислоты 0,1 н. раствором

едкого натра при индикаторе метиловом красном. 1 мл 0,1 н. раствора

серной кислоты соотвектвует 0,0162 г анабазина. Процентное содержание суммы алкалоидов в пересчете на анабазин вычисляют по формуле:

0,0162 X {15— а)Х 100

гл '

где а—количество мл 0,1 н. раствора едкого натра, затраченное на об ратное титрование".

2. Определение анабазина. Кислую водную вытяжку в

количестве 25 мл (что соответствует 4 г сырья) вносят в ст.экан емкостью 100 мл н нейтрализуют несколькими каплями ЮН растворл ел

кого натра (при индикаторе метиловом оранжевом); после этого туда же

добавляют 1 мл 1 и. раствора едкого натра.

К полученному раствору прибавляют при помешивании стеклянной палочкой свежеприготовленный реактив (раствор двунодистой ртути) для осаждения анабазина (см. пояснения к методике, п. 4). Через 3 часа образовавшийся осадок отфильтровывают отсасыванием через бумажный стаканчик-фильтр, вставленный в стеклянный фильтр № 2 пли 3 диаметром 25—30 мм (см. пояснения к методике, п. 3), и промывают отсасыванием небольшими порциями воды, пока проба промывной воды не перестанет давать помутнения с каплей 0,1 и. соляной кислоты.

Бумажный фильтр с осадкой хорошо отжимают между листами фильтровальной бумаги и вносят в колбу с притертой пробкой, емкостью 250—300 мл. В нее же вливают 100 мл 0.3 н. раствора соляной кислоты и энергично взбалтывают 4—5 раз по 3—4 минуты (при серийных анализах смесь может оставаться в колбе 2—3 дня). Полученную

132

133

солянокислую вытяжку отфильтровывают через бумажный фильтр и разливают пи

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67

Скачать книгу "Химия алкалоидов" (1.80Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиция из кактусов купить в москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - люк с лестницей на чердак - оперативно, надежно и доступно!
стул самба сильвер
индивидуальное хранения в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)