химический каталог




Химия алкалоидов

Автор А.С.Садыков

анна15 с п-диметиламинобензальдегидом, выполняемая следующим образом: кристаллик реагента растворяется в одной капле дымящей соляной кислоты. Бесцветный раствор, при смешивании с несколькими каплями водного раствора никотина, дает розовое окрашивание, переходящее в фиолетовое.

Анабазин с этим реактивом дает малиновое окрашивание, переходящее в вишнево-красное.

В подобных условиях пиридин и N-метиланабазин не дают этой реакции, а пиперидин окрашивается в бледнороэовый цвет.

Мельцер16 предложил для никотина реакцию окрашивания в красный цвет с эпихлоргидрином.

Если к нескольким каплям раствора анабазина прилить 2—3 мл эпихлоргидрина и нагреть до кипения, то появляется вишнево-красное окрашивание, которое быстро превращается в бурое. Лупинин в этих условиях не реагирует с эпихлоргидрином. Смесь анабазин-лупинин иа холоду не реагирует, а при нагревании также наступает вишнево-красное окрашивание, которое быстро темнеет. Таким образом, и этот реактив является характерным для анабазина и может послужить для открытия анабазина в смеси анабазин-лупинин.

В недавнее время Файнштейн и Кабе17разработали цветные реакции для никотина и анабазина, а также для нор-никотнна:

„Водные растворы норникотииа и анабазина (0,05 г алкалоида в 10 мл буферного раствооа и 10 мл раствора хнпгндрона при РН-7,0) с раствором хипгидропа (5 г в 100 мл спирта) дают яркокрасное окрашивание. Никотин в аналогичных условиях почти не меняет окраску раствора хин-[тидрона

Норникотин (0.03—6,3 т алкглоида в 5 мл ацетона + 15 мл изопро-пилкетона, 2 мл 2%-ной л-оксибензонной кислоты в диизопропилкетоне и 2 мл 3°/0-ного раствора 1,3-дикетогидриндона в изопропнлкетоне) дает

f

иoлeтoвyю окраску, для которого максимум адсорбции лежит прн 40 т|1. В подобных условиях никотин и анабазин не дают фиолетовой окраски'.

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАБАЗИНА

Определение содержания анабазина как в анабазин-сульфате, так и в растении имеет большое значение.

Качество анабазин-сульфата находится в прямой зависимости от количества в нем анабазина, так как побочные алкалоиды не являются инсектнсидамн. Поэтому необходим постоянный контроль за отдельными партиями анабазин-сульфата как на заводе, так и на местах его использования. С другой стороны, очень важно иметь быстрый, хороший метод определения анабазина в растительном сырье при организации заготовок сырья и в промежуточных продуктах производства анабазин-сульфата.

Для определения количественного содержания анабазина предложено несколько методов. Все методы сводятся к определению анабазина в присутствии других сопутствующих алкалоидов. Ниже приведены методы, представляющие, по нашему мнению, наибольший интерес*.

* Описание методов дается по тексту авторов н стандарта.

Метод Горяиновой18. О пр е д е л е и и е анабазина в а н а б а-зинсульфате. ,В мерную колбу емкостью 250 мл взять навеску образца 1,5 — 2 г н разбавить водой до черты. В стаканчик емкостью 100 мл 6°/0 раствора сулемы осадить 25 мл 10% раствора йодистого калия. Слить маточный раствор с выпавшего осадка йодной ртути, по возможности, полностью; к осадку прибавить снова 10—15 мл 1С°/0 раствора йодистого калия. При этом часть йодной ртути растворяется с образованием комплексной соли. К отмеренным ранее 25 мл образца анабазин-сульфата прибавить 3 мл нормального раствора едкого натра н к шелочной смеси прилить полученную комплексную нодно ртутную соль вместе с осадком иодной ртути. Для полноты осаждения анабазина смесь оставить пя час, часто помешивая ее. Через час перенести осадок на фильтр и промыть его 5—6 раз водой. Во избежание излишних промываний каждую порцию фильтрата нужно проверять на полноту промывания, подкисляя ее 0,1 н. соляной кислотой. Промыванне закончить, когда при подкислеиии фильтрата, из lif-го перестанет выделяться муть. Фильтр с осадком перенести в стаканчик н обработать 0,25°/о соляной кислотой. Кислоту прибавлять небольшими порциями и профильтровывать затеяв мерную колбу емкостью 100 мл. Обработку осадка соляной кислотой и фильтрование продолжать до тех пор, пока не наберется 100 мл фильтрата. Отмерить 5 мл этого раствора проверенной пипеткой в пробирку н осадить анабазин 0,01-молярным раствороч кремневоль-фрамовой кислоты из микробюретки. В таблице указано количество раствора, которое следует брать, исходя из ожидаемого процентного содержания анабазина и из навески образца. Пробирку со смесью нагревать в течение нескольких минут в теплой воде (50—70°), охладить н профильтровать. К фильтрату прибавить 2—3 капли кремневольфрамо-вой кислоты. Образование осадка илн мути указывает, что содержание анабазина в образце оказалось больше предполагаемого. Если осадка не получилось, то, значит кремнев'.льфрамовой кислоты прибавлено сколько следует нлн больше, чем следует.

130

131

После этого предварительного опыта надо взять в несколько пробирок по 5 мл того же раствора анабазина в 0,25 w соляной кислоты н прибавить С,01-молярный раствор кремневольфрамовой кислоты, после-, довательно уменьшая и

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67

Скачать книгу "Химия алкалоидов" (1.80Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
секретарь делопроизводства курсы г москва м отрадное
ray just arena arena moscow официальный сайт
Стул M-City GR 828S GR GLAZE#1
Акция KNS - Кликни и закажи со скидкой. Промокод "Галактика" - Тонкий клиент с доставкой по Москве и другим городам России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)