химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

и и-диэтиламинофенилмеркурацетата в присутствии индикатора дифенилкарбазоца [94]. Элементная сера

209

определению не мешает, сульфиды предварительно осаждают при рН 1 40%-ным раствором CdCl2.

Фотометрическое определение серы в нефти проводят по окраске суспензии HgS [1384], соединения S02 с фуксинформальдегидным реактивом [1288] или свободной хлораниловой кислоты [989] после взаимодействия хлоранилата бария с сульфат-ионами, образовавшимися после сжигания навески и окисления продуктов перекисью водорода.

Классические методы анализа серных соединений нефти и продуктов ее переработки в настоящее время уступают место современным физико-химическим и физическим методам анализа, позволяющим значительно ускорить и автоматизировать анализ.

Суммарную серу в гексановой фракции можно определить куло-нометрически с использованием в качестве титранта электрогене-рированной меди (II). Меркаптаны и свободную серу определяют кулонометрически с помощью автоматических титриметров. Титруют ионами Ag+, электрогенерированными на Ag-аноде [813, 1348], конец титрования определяют биамперометрически с парой электродов Ag/Ag2S при наложении напряжения 300 в. Возможно кулонометрическое определение серы в нефтепродуктах после ее окисления до S02, которую титруют иодом, электрогенерирован-ным на Pt-аноде [655, 972]. Для устранения мешающего влияния окислов азота в сосуд для титрования вводят NaN3 [633].

После сожжения образца в лампе используют кондуктометри-ческое окончание (в отсутствие свинца) или нефелометрическое (в его присутствии).

Описано определение микрограммовых количеств серы в нефти после сожжения образца в кислородно-водородном пламени с использованием ионоселективных электродов [875]. Образующиеся сульфаты титруют раствором РЬ(СЮ4)2 в присутствии свинец-селективного электрода.

При анализе сырой нефти и мазута используют метод атомно-абсорбционной спектрометрии [975]. Серу определяют по атомному поглощению резонансной линии 180,7 нм.

Для идентификации S- и N-содержащих соединений в нефти испвльзована газо-жидкостная хроматография в сочетании с реакционной газо-жидкостной хроматографией [1473].

Необходимость автоматизации анализа нефтепродуктов, которая невозможна на основе химических методов, привела к увеличению числа работ, по. физическим методам анализа [1485]. Непрерывный автоматический контроль содержания серы в потоке нефтепродуктов необходим для оптимизации работы различных технологических установок нефтеперерабатывающих заводов. Содержание серы в нефтепродуктах можно определить по степени ослабления анализируемым образцом рентгеновского излучения. Метод, однако, не получил развития из-за трудностей, связанных со спецификой работы рентгеновских трубок.

Наиболее перспективен для автоматизации определения серы радиометрический метод анализа, в котором используется мягкой 7-излучение радиоактивных изотопов. Основными достоинствами метода являются бесконтактность измерений, стабильность излучателей и независимость их характеристик от внешних условий. Анализируемое вещество при этом не претерпевает изменений.

Радиометрические анализаторы для непрерывного контроля содержания серы в потоке нефтепродуктов сконструированы во многих странах. Анализатор типа HD-4 (Англия) использует тритий-циркониевый излучатель и испытан на потоках газойля и дизельного топлива. Советский радиоизотопный анализатор позволяет определять до 2% серы в потоке дизельного топлива; источником излучения в нем служит 55Ге, а приемником излучения — сцинтилляционный счетчик. Чувствительность определения серы равна 0,02% при точности измерения ± 0,01 %, продолжительность анализа 12—15 мин. [1485].

Для определения серы был использован также рентгенофлу-оресцентный метод, основанный на измерении интенсивности характеристичного излучения серы, возникающего при облучении анализируемого вещества потоком рентгеновских лучей. Для выделения характеристичного излучения серы используют сложные рентгеновские спектрометры; кроме того, это излучение характеризуется малой проникающей способностью. Метод применен для определения серы в нефтепродуктах [725, 1448], тяжелых маслах [993], в твердых и жидких топливах [937, 994] в широком интервале концентраций от 2• Ю-3 до 0,1—1,2% [725].

Разработана методика недеструктивного нейтронно-актива-ционного определения серы в сырой нефти [1543].

Органические соединения

Наиболее универсальными методами являются восстановительная минерализация в токе водорода или аммиака до сероводорода и сожжение в трубке или в колбе в атмосфере кислорода [724]. Последний метод получил в настоящее время широкое распространение в связи с синтезом многочисленных металлоинди-каторов, применяемых при прямом титровании образующихся сульфат-ионов солями бария. При анализе органических веществ на серу применяются торон [709, 1337, 1402], карбоксиарсепазо [340], нитхромазо [50, 127, 256, 304], ортаниловый К [168], суль-фоназо Ш [1287], хлорфосфоназо III [3, 277]. Хлорфосфоназо III использован для микроопределения серы в щел

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фара гироскутер
чиллер цена ремонта
купить сковородки с керамическим покрытием
http://taxi-stolica.ru/contact/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)