химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

прибавляют щепотку «серного цвета» (—-15 мг) с таким расчетом, чтобы тонкий слой серы покрыл границу раздела бензина и раствора плюмбита натрия, и опять взбалтывают 15 сек.

Продукт считается выдержавшим испытание, если цвет его не изменился и пленка серного цвета осталась желтой или лишь слегка посерела, или покрылась темными точками. Продукт считается невыдержавшим испытание, если окраска продукта или серного цвета изменилась и стала оранжевой, коричневой или темной. В первом случае докторская проба нормируется как отрицательная, во втором — как положительная. Каждое испытание проводят не менее двух раз.

Раствор плюмбита натрия готовят следующим образом: в химическом стакане или в фарфоровой чашке емкостью 1 л взвешивают на технических весах ~ 125 г NaOH, добавляют 500 мл дистиллированной воды, нагретой до 50—60° С, и перемешивают до полного растворения. Раствор едкого натра переливают в склянку емкостью 1,5 л, куда предварительно наливают 500 мл воды. К полученному раствору добавляют 60 г окиси свинца (глета) и оставляют на сутки, время от времени взбалтывая. После отстаивания прозрачную жидкость сливают и хранят в бутыли, закупоренной плотной корковой или резиновой пробкой (последнюю необходимо предварительно прокипятить в растворе едкого натра, а затем — в воде). Перед употреблением раствор плюмбита фильтруют через асбест (тигель Гуча).

При испытании моторных топлив (бензинов, керосинов, лигроинов и смазочных масел) проводят пробу на медную пластинку, которая заключается в том, что медную пластинку определенных размеров погружают в испытуемый продукт, нагретый до опрв деленной температуры. Пластинку выдерживают некоторое время, вынимают и по изменению окраски судят о коррозионных свойствах продукта. В некоторых случаях пластинку обрабатывают соответствующими реактивами, чтобы убедиться, что коррозия вызвана сернистыми соединениями. Возможно обнаружение до 10_5% элементной серы и 3-10-6% сероводорода.

Для количественного^! определения серы в нефтепродуктах предложено много способов, из которых в СССР приняты следующие: сжигание пробы в лампе, сжигание пробы в бомбе для тяжелых нефтепродуктов и ускоренный метод определения серы для темных нефтепродуктов.

Ламповый способ применяется для определения серы в свет-лыхтпродуктах (бензинах, лигроинах, керосинах), а также в легких соляровых маслах с упругостью паров до 600 мм рт. ст., которые в чистом виде или после разбавления их бензином сгорают в лампе без остатка. После полного сжигания испытуемого образца продукты горения улавливают и определяют в них содержание SOs. Ламповый способ в качестве стандартного принят во многих странах в США (АЭТМ-90-34Т-метод).

В чистую сухую лампу наливают испытуемый продукт и закрывают лампу пробкой с фитильной трубкой, в которую вставлен свежий фитиль. Лампу с продуктом взвешивают. В аппарат вакуум-насосом засасывают воздух и зажигают фитиль. По окончании сгорания для определения веса сгоревшего продукта лампу вновь взвешивают. Продукты сгорания поглощают раствором соды, который титруют по метиловому оранжевому соляной кислотой до розового окрашивания.

Для определения серы в нефтях, мазутах, емазочных маслах и тяжелых продуктах навеску сжигают в калориметрической бомбе в атмосфере сжатого кислорода (АЗТМ-129-34-метод [577]): образец сжигается в токе COs — Оа, а затем одним из методов определяют сульфат-ионы.

Наиболее часто используют бомбу Бертло — Маллера — Кро-кера, представляющую собой сосуд емкостью 300 мл с плотнонавин-чивающейся крышкой. Внутри стенки сосуда либо покрыты платиной, либо эмалированы. Крышка имеет два газовых канала: питающий (для подвода кислорода под давлением 25 атм) и отводящий (для выпуска газов). Образовавшиеся при сгорании окислы серы поглощают предварительно залитой в бомбу водой и определяют гравиметрически. Количественное определение сероводорода, элементной серы, меркаптанов, дисульфидов, сульфидов и остаточной серы тиофенов, тиофанов и других соединений в нефти проводят по методу Фарагера, Морреля и Монрое. Испытуемый образец последовательно обрабатывают различными реагентами, удаляющими отдельные группы сернистых соединений.

Кроме лампового, в СССР приняты в качестве стандартных следующие способы определения серы [1489]. Серу в темных нефтепродуктах, маслах, нефтях, коксе и остаточных нефтепродуктах определяют ускоренным методом. Навеску нефтепродукта сжигают в токе воздуха, смесь окислов серы улавливают раствором перекиси водорода, серную кислоту титруют 0,02 N раствором едкого натра в присутствии смеси метилового красного и метиленового синего.

В мазуте, смазочных маслах и других тяжелых жидких нефтепродуктах серу определяют гравиметрически в виде BaS04. Образец прокаливают в тигле со смесью перекиси марганца и соды при 800° С. Образующиеся сульфаты выщелачивают водой и осаждают ВаС12. Методы определения органических сульфидов различных классов в нефтепродуктах рассмотрены в работе [1200]. Мер-каптановую серу в моторных топливах титруют визуально растворами гг-диметил- ил

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
информационный стенд наружный
купить подарок врачу
сантехника емко
сколько стоит выучиться на гримера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)