химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ляют турбидиметрически в виде BaS04. HF связывают борной кислотой. Влияние металлов устраняют турбиди-метрированием осадка при 560 нм [1603].

Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений см. в [213]. Сульфаты в широком интервале концентраций (0,01—40,0%) в фосфорных удобрениях определяют дифференциальным фототурбидиметрическим методом [362]. Оптическую плотность суспензий BaS04 измеряют при рН < 1 в присутствии глицерина в качестве стабилизатора.

Хронофотометрическое определение сульфатов в фосфористой кислоте возможно с ошибкой < 9% [290]. Экспрессный титри-метрический метод определения с использованием нитхромазо дан в работе [49].

Определение SO1' в экстракционной фосфорной кислоте [49]. Навеску 2—4 г отфильтрованной пульпы экстракционной фосфорной кислоты разбавляют водой до 250 мл в мерной колбе. Аликвотную порцию раствора 5—10 мл вносят в колбу для титрования емкостью 100 мл и разбавляют водой до 20 мл. По универсальной индикаторной бумаге контролируют рН. Если рН<1,7, уменьшают аликвотную порцию анализируемого раствора; если рН > 2,0, припивают 0,1 N раствор НС1. К раствору добавляют 1—2 капли 0,2%-ного раствора нитхромазо, равный объем этанола или ацетона и титруют 0,02 N раствором ВаС12 до перехода фиолетовой окраски индикатора в голубую. Титр раствора ВаС12 устанавливают по 0,02 JV H2S04 в условиях, аналогичных проведению определения. Время одного определении 10—15 мин.

Перспективно применение этого метода для анализа минеральных фосфорных удобрений.

Определение сульфатов в простом суперфосфате [47]. 0,25 г образца средней пробы суперфосфата растворяют в 2 мл 5 N НС1 в фарфоровом тигле с крышкой при нагревании на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр («розовая лента»), смывая стенки тигля водой, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. Аликвотную порцию (1 мл) раствора вносят в стакан емкостью 50— 100 мл, добавляют 9 мл воды, 0,5 мл 0,1 N раствора NH4F, контролируют рН раствора по индикаторной бумаге и с помощью 0,1 N НС1 устанавливают его

206

\

равным 1,7—2,0. Добавляют одну каплю 0,2%-ного водного раствора нитхромазо, 8 мл этанола или ацетона, перемешивают и вначале медленно титруют из микробюретки 0,02 JV раствором ВаС1г до перехода сине-фиолетовой окраски в устойчивую голубую.

Холостой опыт проводят следующим образом: 1 мл 0,1 N HG1 вводят в стакан емкостью 50—100 мл, добавляют 9 мл воды, 0,5 мл 0,1 N раствора NHiF, одну каплю 0,2%-ного раствора нитхромазо, 8 мл этанола или ацетона и далее 0,02 N раствор ВаС12 (одну или несколько капель) до возникновения голубой окраски. Этот расход ВаС12 учитывают при расчете. Фторид аммония вводят длн частичного связывания кальция, который ухудшает переход окраски.

Строительные материалы. Сульфат натрия в гипсовой штукатурке (в присутствии СаС12 и NaCl) определяют колориметрически с солями хлораниловой кислоты [891]. Метод позволяет определять 0,5—10 мг Na2S04 в насыщенном растворе CaS04, содержащем до 0,1% NaCl.

Высокощелочные строительные материалы (бетон, цемент) анализируют на сульфат-ионы, используя метод фотометрического титрования раствором ВаС12 при рН 5,0 в 85%-ной этанольной среде в присутствии электролитов [888].

Сульфидную серу в шлакоситалле определяют иодометрически после обработки 0,5 г пробы 10 мл смеси (1 : 1) концентрированных НС1 и HF в присутствии 10 мл 0,025 N раствора иода; избыток последнего оттитровывают тиосульфатом [1471].

Попиты. В работе [100] дан обзор методов определения активной серы в ионитах.

Нефть и нефтепродукты

Сера является одной из постоянных составных частей нефти. В сырых нефтях содержатся в основном органические сернистые соединения, а в дистиллятах и готовых продуктах в результате разложения этих соединение в процессе переработки присутствуют также элементная сера и сероводород. Сернистые соединения относятся к нежелательным компонентам нефти из-за своей высокой коррозионной способности даже при низких температурах.

При анализе нефти на сернистые соединения проводят качественное обнаружение активных сернистых соединений, количественное определение суммарного содержания сернистых соединений (выражаемое в процентах элементной серы) и количественное определение отдельных классов сернистых соединений [1493, 1494]. Для качественного обнаружения активных сернистых соединений в СССР в качестве стандартных приняты «докторская проба» и «проба на медную пластинку» [1489].

Докторская проба применяется только для моторных топлив (в основном для бензинов) и является качественной реакцией на

207

сероводород и меркаптаны. Бензины, содержащие 6-10~4 сероводорода и выше, имеют положительную докторскую пробу, бензины с меньшим содержанием сероводорода — отрицательную [1493].

Испытание проводят следующим образом: в мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 25 мл наливают точно 5 мл раствора плюмбита натрия, затем Юлл испытуемого бензина и смесь сильно взбалтывают в течение 15 сек. После этого

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
gma 321.1e/4n rjha
образцы табличек на кабинеты медучреждения
где в саратове купить спортивный костюм
устройство домашнего кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)