химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

серу в железных болванках и чугунах определяют методом нейтрализации с индикатором — смесью (1 : 1) метилового красного и метиленового голубого после сожжения образца при 1000° С в атмосфере кислорода в присутствии РЬ304 в качестве окислительного флюсь [568]. Выход серы в виде HaS04 составляет 80%, что требует соот ветствующего поправочного коэффициента.

Инфракрасная спектроскопия позволяет одновременно определять углерод и серу в черных металлах [995, 1503]. Газовую смесь после окисления образца, содержащую С02 и S03, направляют в анализирующее устройство ИК-анализатора типа LECO CS-44. При содержании серы до 1,8% молибден и селен не влияют [1503].

Спектрохимическое определение до 0,001% серы в стали возможно по линии 1807,ЗА с использованием разрядной лампы Гримма [1597]. В качестве детектора используют счетчик фотонов.

Неорганические материалы

Окись бериллия анализируют на содержание серы спектрографически [61], методом радиоактивационного анализа [305] (при содержании 10"4 — 10~2 %) и фотометрически по окраске соединения сульфидов с гс-фен и лен диамином [1240] (20—400 ч. на 1 млн.).

Примеси серы в мышьяке [141] и иоде [8] определяют нефело-метрически с BaS04, а в фосфоре (при содержании 2-10~4% серы) — радиоактивационным методом [518].

Сульфидную серу в трихлорсилане (10~'%) и в высокочистой воде (10-6%) определяют с помощью ртутьацетатфлуоресцеина [501]; при определении 5-10~*% серы в красном фосфоре из навески в 10 г ошибка составляет ± 10% [523].

Прямым титрованием солями бария сульфаты определяют в препаратах редких земель с индикатором карбоксиарсеназо [414], серу — в углеродных материалах с нитхромазо [267]; тор'он использован для титрования еульфатов в продуктах реактора [1103].

Комплексонометрическое титрование в присутствии эриохромчерного Т использовано для определения сульфатов в стеклах,

204

содержащих мышьяк, Тантал и серу [357), и в поваренной соли [894].

Раздельное определение BaS04, PbS04, CuS04 и Ag2S04 возможно при восстановлении их элементной серой в запаянных и откачанных ампулах. Различие в минимальных температурах их количественного восстановления (равных соответственно 800, 500, 300 и 200° С) позволяет определять сульфаты, если указанные выше температуры отличаются более чем на 200° С. Образующуюся при нагревании двуокись серы определяют иодометрически или с фуксинформальдегидным реактивом [351].

Тетрартутьацетатфлуоресцеин позволяет определять микроколичества сульфидной серы в гидроокисях и галогенидах щелочных металлов [1478]. Пробу растворяют в 0,2%-ном растворе КОН и титруют тетрартутьацетатфлуоресцеином. Определению 0,1 мкг S2- не мешают 100 мкг Са, Mg, А1, В, Fe(II), Fe(III), SOf. N03 и 10 мкг Со, Ni, Zn; мешают 1 мкг РЬ и 0,05 мкг Си. Ошибка определения < 20% [1478].

Сульфиды или восстановленную серу в гидроокисях или карбонатах щелочных металлов определяют фотометрически по образованию метиленового голубого [637]. При определении 20 мкг серы в присутствии 100 мкг/мл S203~" и S03" абсолютная ошибка составляет + 0,7 мкг.

Сульфаты в бихроматах калия и натрия и в хроматах кальция и магния определяют хронофотометрически [1470]. Для повышения чувствительности метода в присутствии больших количеств кальция и магния калибровочный график строят на стандартном растворе, содержащем эти элементы в соответствующих количествах. Возможно определение 0,05—0,8% S04~ в пробах технических СаСг04 и MgCr04 [1470].

Амперометрическое титрование сульфатов солями бария при рН 5,3—7,3 без наложения внешней э.д.с. с использованием хромат-ионов в качестве электрометрического индикатора применено для анализа калиевых и хромовых квасцов и морской воды [1488].

Аналитические методы контроля производства сульфитных соединений (бисульфита, сульфита, тиосульфата, пиросульфйта и гидросульфита натрия) описаны в [1462].

Сернистые соединения в окиси алюминия восстанавливают до H2S и фотометрируют в виде метиленового голубого [324]. Определению 3-10-3% серы не мешают 0,5% Rh, 2,5% Fe, 0,15% Pt и 5% Ni. Относительная ошибка 6%.

Плутония перекись и тетрафторид. Сульфаты (2—10%) определяют методом ИК-спектроскопии при 1103 см-1 [934].

Хрома фосфат. Сульфаты определяют хронофотометрически. При содержании 0,05—1,8% SO^ между концентрацией и временем достижения определенной величины оптической плотности существует линейная логарифмическая зависимость [314].

205

Кислоты. Высокие концентрации Серной кислоты (80—99%) определяют фотометрически с 1,1-диантримидом [1038] или хин-ализарином [1457]. Для титриметрического определения S04"" и евежеоеажденных кремневых кислотах использованы в качестве индикаторов бисазопроизводные хромотроповой кислоты [1342]; сульфаты в лимонной и виннокаменной кислотах [175] и в экстракционной фосфорной кислоте [49] титруют с нитхромазо.

Непрерывный способ определения свободной серной кислоты в сульфате аммония основан на измерении рН насыщенного па-створа (NH4),S04 [1475].

Сульфат-ионы в растворах, содержащих H2S04, HN03 HF, Си, Fe и Сг, опреде

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет купить
Фирма Ренессанс: чугунная винтовая лестница - качественно и быстро!
кресло 999
Удобно приобрести в КНС Нева Asus K501UQ 90NB0BP2-M01100 - Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)