химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

л НС1 (пл. 1,16) и выпаривают раствор до состояния сиропа (эту операцию повторяют 2—3 раза); добавляют 50 мл горячей НС1 (1:5), раствор кипятят, отфильтровывают через бумажную массу и промывают осадок горячей HCI (1 : 40). Фильтрат разбавляют до 200 мл водой, прибавляют раствор NH40H (пл. 0,88) до появления осадка и устанавливают с помощью 3 N HCI рН 1.

Раствор нагревают до 60° С, затем прибавляют из бюретки аскорбиновую кислоту до исчезновения окраски или ее перехода в зеленую. Добавляют 5—10 мл избытка ее, полноту восстановления Fe(III) до Fe(II) проверяют введением капли 10%-ного раствора KSCN. Раствор кипятят, прибавляют 25 мл горячего 25%-ного раствора ВаС12, кипятят еще несколько минут и оставляют на ночь (проверить на полноту осаждения сульфатов1). Осадок фильтруют, промывают 2—3 раза HCI (1 : 500) и затем водой до отрицательной реакции на Cl-ионы, высушивают, озоляют, прокаливают, обрабатывают HF и взвешивают в виде BaS04. Определению не мешают Мп, Ша+, Cr, Си, Mo(VI), V, Ti, Со, POf; Se и As мешают.

При содержаниях серы 0,1—0,2% применяют (после кислотного разложения образца) комплексонометрическое титрование сульфатов с индикатором эриохромчерньщ Т [1062, 1378]. Возможно

202 иодатометричеСкое титрование сульфидной серы после растворения навески стали в смеси азотной и хлорной кислот и перевода серы в сероводород смесью HJ и Н3Р02. Метод пригоден для определения 5-Ю-4—5-10"2% серы [1065].

Описано кулонометрическое титрование S03 после сжигания образца стали в ВЧ-печи в атмосфере кислорода генерированными ионами ОН- [942]. Влияние С02 устраняют, используя поглотительный раствор с рН 4,5. Метод позволяет определить 1-10-*—1-10~а% серы с ошибкой 15%. Серу в ферросплавах и легированных сталях определяют кондуктометрически [482].

Титриметрически определяют сульфидные включения в котельной стали [448]. Сульфиды выделяют электролитически на установке с проточным анолитом, сульфиды количественно остаются в электролите, содержащем NaCl и лимоннокислый калий при рН 7,0. Серу определяют кулонометрически, а сульфид марганца определяют титрованием персульфатом аммония, затем пересчитывают количество марганца на сульфид; 1 • Ю-3—4-10~3%серы в сталях определяют с помощью метиленового голубого. После' кислотного разложения пробы сульфаты одним из способов переводят в сероводород, который поглощают растворами ацетата кадмия или цинка, после добавления диметил-гс-фенилендиамина и ГеС13 фотометрируют окраску при 665—670 нм [211, 1018, 1380].

Определение серы в сталях [1018]. Метод применим для анализа образцов, растворимых в соляной кислоте. Навеску стали, содержащую 2—3 мкг серы, промывают бензолом, затем ацетоном, высушивают на воздухе и помещают в прибор для разложения и отгонки. Дистилляционную колбу соединяют с колбой-приемником посредством холодильника и соединительной трубки и продувают систему током азота в течение 30 мин., а затем добавляют 50 мл 6 N НС1, через которую пропускают азот в течение 30 мин. Колбу нагревают до. полного растворения навески. Реакционную смесь оставляют под током азота на 1 час. После этого в колбу-приемник прибавляют 10 мл n-aMHHo-N,N-flH-метиланилина (0,5 г реагента в 500 мл 6 N НС1), добавляют 2 мл FeCl3 (содержащего 6,2 г соли в 400 мл 1—2 N НС1), встряхивают 5 сек. и оставляют на 15—20 мин. Содержимое переносят в колбу емкостью 100 мл и доводят водой до метки. ОП измеряют по отношению к воде в кювете с I = 2 см.

Для построения калибровочного графика растворяют 3,5—4,0 г кристаллического (промытого водой) Na2S ? 9Н20 в 500 мл холодной, свежекипяченой воды и пропускают 15 мин. ток азота. Раствор оставляют под азотом. Берут 2 мл этого раствора в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 50 мл холодной, свежекипяченой воды, добавляют 1 мл раствора крахмала и 10 мл 6 N НС1. Титруют 0,03 N раствором К103 (содержащим 20 г KJ в 1 л воды) до появления синей окраски. Под азотом раствор устойчив 3 недели. Готовят разбавленный раствор, отбирая 3 мл стандартного раствора, добавляют 497 мл холодной воды, пропускают ток азота в течение 15 мин. В колбу емкостью 100 мл вносят 50 мл ацетата цинка (10 г в 1 л воды) и 2 мл 12%-ного раствора едкого натра, затем берут 0; 1; 2; 3; 4; 5; 6 мл разбавленного раствора Na2S, добавляют 10 мл раствора гс-амино-]Ч,]>[-диметиланилина и ждут до проясне203

кия раствора. Добавляют 2 мл раствора хлорного железа, встряхивают 5 сей. и оставляют на 15—20 мин. Доводят водой до метки, оптическую плотность измеряют при 670 нм в кювете с I = 20 мм на спектрофотометре Бекманн DV. Растворы всех реактивов готовят на бидистиллированной воде.

После сожжения образца в токе кислорода (для чугунов рекомендовано в присутствии V206 [478]) S02 поглощают раствором тетрахлормеркурата натрия и определяют с помощью фуксин-формальдегидного реактива [315, 622] или с парарозанилином в присутствии формальдегида [478]. Возможно определение 7-10-' [315], 1.10-»% серы [478].

Сульфаты в продуктах коррозии стальных панелей определяют фотометрически с помощью хлоранилата бария [706],

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бокалы мартини роял купить
курсы дизайнера ландшафтного
настенные часы производство россия
Перейдите по ссылке, получайте скидки в КНС по промокоду "Галактика" - Lenovo IdeaCentre 510S-08ISH 90FN003DRS - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)