химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

S иодистоводород- . ной кислотой фотометрируют в виде метиленового голубого [1447]. При растворении хрома в фосфорной кислоте сера полностью переходит в сероводород, определение заканчивают, как и в предыдущем случае [467]. Мешает вольфрам; мышьяк и фосфор не мешают. Чувствительность определения 1 • 10-4% .

Для определения серы в красном фосфоре [523] сначала окисляют серу и фосфор до серной и фосфорной кислот, а затем суль- > фаты восстанавливают до сероводорода.

Установка для восстановления сульфатной серы до сульфидной состоит из^последовательно соединенных баллона с азотом (содержание кислорода в азоте не выше 1 %) и семи промывных склянок с пирогаллолом, водой, с раствором соли Сг(П) и с раствором CuSOa, а также из реакционной кварцевой колбы и абсорбера для улавливания сероводорода, помещенного в сосуд Дыоара. В реакционной колбе происходит восстановление серы до сероводорода хром-фосфорнокислой смесью. Сероводород поглощается раствором щелочи при охлаждении в абсорбере. Процесс восстановления заканчивается, когда на выходе из абсорбера появляются белые пары.

Навеску красного фосфора в 1 г окисляют азотной кислотой при нагревании. В конце процесса окисления добавление азотной кислоты чередуют с добавлением небольших порций воды и последующим кипячением жидкости.

Конечный раствор фосфорной кислоты должен быть прозрачным и не должен содержать крупинок неокислившегося фосфора. Избыточное количество азотной кислоты и воды удаляют выпариванием. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают бидистиллирован-ной водой до метки (раствор А).

В реакционную колбу помещают 30 мл раствора НЭР04 (пл. 1,60), а в абсорбер — 5 мл 1%-ного раствора КОН. Погружают абсорбер в лед, присоединяют его и реакционную колбу к очистительным склянкам и включают ток азота. Через 10—15 мин. в реакционную колбу вводят 0,2 г металлического хрома особой чистоты и растворяют его при нагревании до появления паров на выходе из абсорбера. Скорость тока азота при растворении хрома должна составлять 2—3 пузырька в секунду. Образовавшуюся в реакционной колбе восстановительную смесь ярко-синего цвета охлаждают, не прекращая тока азота. Раствор щелочи в абсорбере заменяют на свежий, а в реакционную колбу с восстановительной смесью вводят 10 мл раствора Л. Пропускают 5—10 мин. ток азота и нагревают реакционную смесь до появления паров на выходе из абсорбера. Процесс восстановления длится 30—35 мин.

Для приготовления стандартов в три кварцевые колбочки емкостью 50 мл наливают по 6 ли 1 %-ного раствора КОН и по 4 мл 6- 10~в N раствора тетра-ртутьацетатфлуоресцеина, затем добавляют в одну из них 0,02, а в другую 0,04 мл стандартного раствора сульфида натрия, содержащего 5 мкг S2- в 1 мл. После появления паров измеряют объем'раствора в абсорбере и отбирают две аликвотные части по 0,2 мкг S2~ в кварцевые колбочки, содержащие 4 мл 6'10~в N раствора, тетрартутьацетатфлуоресцеина и 1%-ный раствор КОН, так, чтобы конечный раствор в колбочках равнялся 10 мл.

Измеряют интенсивность флуоресценции растворов из каждой колбочки в кювете с толщиной слоя 10 мм при 530 нм. По полученным значениям строят график зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации сероводорода и по нему находят содержание серы вукаждой аликвотной части испытуемого раствора. Содержание серы в навеске красного фосфора рассчитывают по формуле

a-Vi

где А = (ci — Cg) — содержание серы (в мкг) в 10 мл раствора А; & = yt —'

содержание серы в испытуемом растворе, мяг; с2 — количество серы, введенное в реакционную колбу с водой, мкг; а — содержание серы в аликвотной

200

201

части испытуемого раствора, мкг; V\, V2 — объем испытуемого раствора и его аликвотной части, мл; М — навеска фосфора, г.

Относительная ошибка определения не превышает 10% при содержании серы 0,2 мкг в 10 мл раствора.

При определении 5-Ю-5 и 5-10""% серы в красном фосфоре навеску увеличивают до 5 и 10 е соответственно.

Сульфид цинка. Пленки на его основе разлагают бромом в СС14 и азотной кислотой. Серу определяют нефелометрически, измеряя оптическую плотность BaS04 при 330 нм [450].

Чугуны и стали

Анализ материалов металлургического производства описан в работе [517], анализ тугоплавких соединений — в [406]. Обзор работ за 1970—1971 гг. по анализу железа и стали дан в [1344]. Для разложения наиболее часто применяют сжигание образца в токе кислорода. В зависимости от типа сплава применяют различные плавни. Жаропрочные сплавы и ферросплавы сжигают в струе кислорода при 1380—1400° С с применением меди в качестве плавня, для феррохрома в качестве плавня применяют медь и окись меди, ферросилиций сжигают при 1400—1420° С (плавень — металлическая медь), силикохром — при 1400—1450° С (плавень — медь или окись меди) [517].

Общую серу в чугунах и легированных с/палях определяют гравиметрически [1556]. К 5 г пробы прибавляют 80 мл концентрированной HN03, HG1 (пл. 1,16) порциями до растворения, 0,5 г соды и выпаривают раствор почти досуха. Затем прибавляют 30 м

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адаптер для диагностики автомобилей купить
домашний кинотеатр стоимость
guess цены
курсы excel ms office в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)