химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

в тигель, прибавляют 1 г Fe-порошка, 1,5 г Sn, 1—2 г металлической меди, тигель закрывают крышкой, помещают в индукционную печь и пропускают через систему в течение 2 мин. ток кислорода со скоростью 1 л/мин. Затем печь включают и выходящие газы пропускают через трубку, погруженную в мерный цилиндр емкостью 50 мл, содержащий 12 мл поглотительного раствора (54,4 г HgClj и 23,4 г NaCl в 1 л раствора). Сжигание продолжают 5 мин., после чего к поглотительному раствору добавляют 5 ли 0,04%-ного раствора СОЛЯНОКИСЛОГО парарозанилнна и 5 мл 0,2%-ного раствора формальдегида, разбавляют водой до 100 мл, выдерживают около 20 мин. и фотометрируют в кюветах с 2=1 см при 560 нм, используя воду в качестве раствора сравнения.

Алюминий разлагают восстановительной смесью хлорида оло-ва(И) в концентрированной Н3Р04 [1504]. Сероводород улавливают раствором ацетата цинка и определяют иодометрический титрованием.

Сульфаты в ванадиевых катализаторах амперометрически титруют раствором нитрата свинца в 30%-ной этанольной среде. Ванадий отделяют от основы на коллекторах [167].

Висмут высокой чистоты нагревают до 320—350° С- Примеси экстрагируют расплавленным NaOH, серу определяют нефело-метрически по BaS04 [460].

Галлий и его арсениды и антимониды. Для определения примесей в полупроводниковой системе Ga—Р—S лучшим растворителем является смесь (4 : 1) азотной и соляной кислот, насыщенная бромом [191]. Серу затем определяют турбидиметрически в виде BaS04 в присутствии этанола с диэтилвнгликолвм. Чувствительность определения серы 2,6 мкг/мл,. ошибка 4—6% [1911. Фотометрирование золя сульфида свинца позволяет определить серу в галлии, арсениде галлия, мышьяке и индии [140].

Определение серы в арсениде галлия и мышьяке [140]. 2 г тонкорастертого в агатовой ступке арсенида галлия (или мышьяка) помещают в колбу для отгонки мышьяка, приливают 10 капель 1%-ного раствора NaCl, 2 мл концентрированной НС1 (ос.ч.), а затем осторожно (при постоянном перемешивании) добавляют по каплям 2 мл Вг2. Колбу соединяют с холодильником трубкой и осторожно нагревают на электроплитке. После удаления брома дают раствору остыть и осторожно приливают еще 1 мл Вг2 и продолжают нагревание до растворения навески. Затем приливают 8 мл НС1 и продолжают отгонку мышьяка при нагревании раствора до тех пор, пока в колбе не останется 2—3 мл (при анализе мышьяка — 1 мл).

Отгоняемый AsCI3 собирают в приемнике, содержащем 40%-ный раствор щелочи (раствор в приемнике должен оставаться щелочным). Остаток после отгонки переводят в стакан, приливают 2 мл НС1 (пл. 1,1) и упаривают при

196

197

умеренном нагревании на электроплитке до появления густых белых паров хлорида галлия, затем в стакан приливают 5 мл НС1 (пл. 1,1); по охлаждении раствор переводят в реакционную колбу прибора для отгонки сероводорода, смывают стакан 1 мл НС1. При анализе мышьяка остаток после отгонки переводят непосредственно в прибор для отгонки сероводорода, смывая колбу 5 мл НС1. Колбу тотчас же закрывают и присоединяют к приемнику, погруженному в стакан с измельченным льдом. В приемник предварительно было залито 15 мл 8%-ного раствора аммиака.

Через прибор 5 мин. пропускают ток азота со скоростью 2 пузырька в секунду для вытеснения воздуха из системы. Проверяют герметичность системы и, не прекращая подачи азота, помещают реакционную колбу на горячую электроплитку с закрытой спиралью, нагретую до 200° С. Отгонку сероводорода проводят при кипячении раствора и ведут ее еще 5 мин. после появления белых паров, выходящих из отводной трубки приемника. Затем реакционную колбу снимают с электроплитки, отсоединяют приемник, быстро переливают аммиачный раствор в градуированный цилиндр с притертой пробкой. Тотчас же приливают 1 мл раствора цитрата свинца, доводят раствор аммиаком до 25 мл, тщательно перемешивают и измеряют ОП раствора на ФЭК-Н в кювете с I = 5 см со светофильтром № 1 относительно воды.

Раствор цитрата свинца готовят растворением 5 г нитрата свинца в 50 мл воды, доводят объем раствора до 100 мл водой, добавляют 20 мл лимонной кислоты и нагревают до растворения. При стоянии в растворе цитрата свинца всегда образуется осадок; пользуются только прозрачными растворами, сливая их декантацией.

Для построения градуировочного графика в реакционную колбу прибора для отгонки сероводорода вводят последовательно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 0,7 мл стандартного раствора NaaS0i, содержащего 10 мкг S/мл. Затем добавляют 5 мл НС1 и 15 мл восстановительной смеси. (Для ее получения в коническую колбу емкостью 2 л помещают 240 е гипофосфита натрия, приливают 400 мл HCI (1 : 1) и 800 мл иодистоводородной кислоты. Полученный раствор кипятят до объема 750 мл в токе азота.) Далее поступают, как при анализе образца.

Серу в антимониде галлия определяют недеструктивным про-тонно-активационным методом [674].

Флуоресцентное определение Ю-7 — 10~6 % SOl~ в четьгреххло-ристом германии основано на возникновении зеленой флуоресценции свободного салицилфлуорона, образующегося в результате разрушения сульфатами с

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по обслуживанию вентиляционных установок
участки по новорижскому шоссе
курсы по наращиванию ногтей
сколько времени длится концерт филиппа киркорова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)