химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

стиц угля можно также достичь растиранием навески в агатовой ступке с многократным добавлением небольших количеств этанола. 0,5—1,0 г тонкоизмельченного угля помещают в колбу аппарата для разложения и смешивают с 2,5 мл разбавленного (1 : 1) этанола. Прибавляют 15 е гранулированного цинка, 0,1 г порошка металлического хрома [или соответствующее количество соли Сг(П)] и содержимоо колбы встряхивают. Колбу закрывают шлифом насадки и прибавляют в течение 10 мин. 70 мл НС1 (пл. 1,19) и 3 мл этанола; в колбу при этом пропускают углекислый газ. К первой порции добавляют около 5 мл НС1.

После окончания выделения водорода (примерно через 15—20 мин.) через аппаратуру пропускают ток С02 в течение 5 мин. Выделившиеся в результате реакции хлористый водород и сероводород поглощаются водой и ацетатом кадмия соответственно. Для количественного поглощения сероводорода к прибору присоединяют второй приемник с ацетатом кадмия. Определение заканчивают иодометрический титрованием сульфидной серы.

Определение пиритной серы по методу окисления. 1,0 г воздушно-сухой пробы с величиной частиц 0,06 мм обрабатывают в стакане 100 мл HNOj (пл. 1,12), содержимое стакана нагревают в течение 4 час. при 60° С. Уголь отфильтровывают, промывают горячей водой до нейтральной реакции фильтрата. Фильтрат упаривают, а для удаления азотной кислоты дважды отдым-ляют с соляной кислотой (остаток при этом должен оставаться влажным). Добавляют 150 ли дистиллированной воды, нагревают до кипения, прибавляют аммиак до щелочной реакции раствора.

Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и растворяют в небольшом количестве горячей НС1 (пл. 1,035). В растворе вновь осаждают железо раствором аммиака, отфильтровывают и промывают осадок гидроокиси. (Отделение железа предпочтительнее проводить катионообменным методом.) Оба фильтрата объединяют и упаривают до 150 мл. Определение сульфатов проводят либо гравиметрически, либо хроматным методом.

Для разложения, навески угля, топлива или золы предложены методы спекания с окислительной смесью [408], сжигания с порошком магния [1156], сжигания в токе кислорода [358] и в бомбе с кислородом [530] и др. Серу, в зависимости от содержания, оп7* 195

ределяют гравиметрически в виде BaSOt [408], а также комплексо-нометрическим титрованием с фталеинкомплексоном [545], эрио-хромчерным Т [302], арсеназо III [530] или карбоксиарсеназо [728]. При минерализации пробы сжиганием в присутствии магния вся сера переходит в сероводород, который определяют в виде метиленовой сини [1156].

Обзор определения пиритной серы в углях дан в [1563]. Сульфатную и колчеданную серу в углях определяют по методу Аронова [1461].

Описано микроопределение серы в углях с помощью автоматического элементного анализатора Перкин-Элмер. Серу в продуктах сожжения определяют в виде S02 по теплопроводности [694].

Для определения серы в угле образец сжигают в кислородной бомбе. Образующуюся S02 определяют методом газовой хроматографии при помощи пламенно-фотометрического детектора [1526] или переводят в сульфат-ионы и титруют потенциомегрически раствором РЬ(С104)2 со свинец-селективным электродом [1547].

Спектральное определение серы в углях и коксах проводят по линии 5453,9 А, используя низковольтную искру [62]; 0,08—1,5% серы определяют с ошибкой 10—6% соответственно.

Металлы, сплавы, полупроводниковые соединения

Методам определения и исследования состояния газов в металлах посвящены работы [297, 453], анализ черных металлов и их сплавов описан в [164, 425]. Работа [264] посвящена рассмотрению конструкций промышленных приборов для определения примесей серы, кислорода, азота, углерода и водорода в металлах и неорганических материалах.

Малые содержания серы в металлах и сплавах можно определить по каталитическому действию сульфид-ионов на иод-азидную реакцию [37], а также полярографически [675]. Фотометрирование окраски иода позволяет определить 1 мкг серы в 10 мл, в присутствии крахмала чувствительность увеличивается до 0,01 мкг в 10 мл. Поскольку определение сульфидной серы более чувствительно, чем сульфатной, после разложения пробы азотной кислотой в присутствии КСЮ3 образующиеся сульфаты восстанавливают до сероводорода хлористым оловом [984] и далее колориметрируют ме-тиленовую синь, которую экстрагируют нитробензолом и определяют при 670 нм [984].

Разложение металлических кальция, магния, бария, кобальта, циркония и ферросилиция концентрированной фосфорной кислотой приводит к восстановлению серы до сероводорода, который поглощают NaOH и фотометрируют в виде метиленового голубого [4661.

При определении серы в резистивных сплавах [449] пробу сжигают в токе кислорода в присутствии Sn-стружки. Образующуюся S02 поглощают иодид-иодатной смесью, которая содержит крахмал, и измеряют интенсивность окраски иод-крахмального комплекса. Чувствительность определения серы 1 ? 10_а ?о.

Определение микроколичеств серы в металлах и сплавах [647]. Навеску металла или сплава, содержащую < 30 мкг S, промывают эфиром и высушивают, погружают

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
презентационное оборудование в пятигорске на прокат в аренду
ремонт кузова авто без рихтовки и покраски
пламегасители kia
обучение компьютеру программа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)