химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ии 0,5% по объему. Затем подкисленный раствор подогревают до кипения и быстро вливают горячий 5%-ный раствор - ВаС12, кипятят 15—20 мин. и оставляют в теплом месте на несколько часов. На следующий день осадок BaS04 фильтруют через плотный фильтр и промывают до отрицательной реакции на С1 ионы. Прокаливают при 700—800° С и взвешивают. Фактор пересчета ВаЭОд на серу равен 0,1373.

Более удобен метод спекания, так как он позволяет определять серу без выделения кремневой кислоты в сульфидных свинцовых рудах и рудах с большим содержанием кремневой кислоты. Свинец при выщелачивании из спека остается на фильтре в виде карбоната свинца, а кремневая кислота — в виде силикатов цинка, магния или марганца.

Спекают со смесью соды и КМп04 или с содой и окисью цинка или магния. В последнем случае навеску тонкорастертой руды 0,5—1,0 г смешивают в фарфоровом тигле с 3—5 г смеси, состоящей из 1 ч. безводной соды и 4 ч. окиси цинка. Шихту сверху покрывают слоем этой же смеси, открытый тигель помещают в холодную муфельную печь, температуру которой медленно поднимают до 700—800° С. Тигель держат при этой температуре 1 —1,5 часа. По окончании спекания спек выщелачивают горячей водой, фильтрат подкисляют НС1, дальнейшее определение серы в виде BaS04 проводят, как указано выше.

При определении серы в горных породах в присутствии хрома пробу разлагают обычно сплавлением с содой и селитрой или спеканием со смесью соды и окиси цинка, как указано выше. Однако при выщелачивании сплава или спека в водную вытяжку переходит также и хром в виде хромата щелочного металла. Хромат восстанавливают до Сг(Ш) и связывают его в ацетатный комплекс

192

7 А. и. Бусев, Л. н. Симонова

193

или осаждают пиридином. Восстанавливают Cr(VI) в уксуснокислом растворе, а сульфат-ионы осаждают затем ацетатом бария.

Для этого полученный после выщелачивания сплава или спека слабокислый раствор .кипятят с 20—30 мл ледяной СН3СООН и 20—30 мл формалина в течение 20 мин. до полного восстановления хромата (появление зеленого окрашивания). Раствор разбавляют до 350—400 мл горячей водой, нагревают до кипения и осаждают сульфат-ионы горячим раствором 1%-ного ацетата бария, прибавляя 5 мл его при перемешивании. Кипятят, раствор с осадком оставляют в теплом месте. На другой день осадок фильтруют и промывают горчей водой, подкисленной СН3СООН.

В присутствии вольфрама сульфаты осаждают после добавления в раствор лимонной кислоты, а влияние фторид-ионов устраняют добавлением 0,5—1 г

н3во3.

Элементную серу в горных породах извлекают трихлорэтиле-ном С2НС13 [268], ксилолом [1390] или спеканием навески пород с металлическим кальцием в атмосфере С02 [486]. Определение заканчивают фотометрически по поглощению элементной серы в С2НС13 при 264 нм (при ее содержании 0,4—4,0 г!л) или при 330 нм при более высоких содержаниях [268], либо по окраске желтого раствора, получающегося при добавлении ацетона и спиртового раствора КОН к раствору серы в ксилоле [1390], который фотометрируют при 375 нм. После спекания с кальцием и перевода элементной серы в сероводород [486] определение заканчивают иодометрически.

Определение серы в силикатах возможно методом рентгено-спектрального анализа по способу внутреннего стандарта [1241]. Измельченную пробу смешивают со смесью, состоящей из Li2G03 и 2% Nb206, и прессуют в таблетки. Сопоставляют интенсивность линий ВКа при 5,373 А и NbLa при 5,725 А. Чувствительность метода 5-10_396.

Угли и твердое топливо

Сера, содержащаяся в углях, находится обычно в виде сульфатов магния, кальция и железа, железного колчедана (пиритная сера) и в виде органических серусодержащих соединений. Раздельно определяют, как правило, только сульфатную и сульфидную серу; органическая определяется как разность между количеством общей серы в угле и суммой сульфатной и сульфидной серы.

Сульфатную серу извлекают из углей кипячением навески угля с НС1 (метод Поуэлла и Парра) и осаждают в виде BaS04.

Общую серу в углях можно определить с большой точностью, определение же пиритной серы вызывает затруднения, так как при этом можно затронуть серу органических соединений. Для этой цели предложено довольно много методов [1563], два из ко194

торых основаны на большей реакционной способности дисульфид-ной серы в пирите по сравнению с серой, связанной с органическими соединениями.

В методе окисления серу пирита переводят в серную кислоту и определение заканчивают гравиметрически в виде BaS04 [1310]; в методе восстановления пиритную серу переводят в сероводород. В работе [1563] проведено сравнительное изучение методов определения сульфидной серы в углях и твердом топливе. Показано, что данные прямого окислительного и восстановительного методов сходятся.

Определение пиритной серы по методу восстановления [1582]. Примерно 3 г воздушно-сухой пробы, растертой до 0,06 мм, измельчают до величины частиц 0,015 мм, для чего пробу смешивают с 5 мл этанола и встряхивают полчаса в стальной трубке (15 X 2 см) со стальными шарами диаметром 0,5 см. Необходимой величины ча

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы для украшения арки купить
Компания Ренессанс: круглая лестница - оперативно, надежно и доступно!
кресло 868
Интернет-магазин КНС Нева предлагает сколько стоит компьютер леново - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)