химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

лестина переходит в раствор после сплавления навески с содой или разложения ионообменпым способом [1244].

Свободную серу извлекают из породы экстрагированием сероуглеродом или ацетоном.

Методы определения всех форм серы в различных горных породах и минералах описаны в известных монографиях [16, 383, 412].

Для определения различных форм серы в горных породах и рудах предложен метод спекания навески с металлическим кальцием в атмосфере С02 и паров воды [487]. При этом все формы серы (кроме сульфатной) переходят в сероводород. Для определения сульфатов навеску спекают с металлическим кальцием л присутствии щавелевой кислоты.

Фазовый анализ соединений серы проводят при установлении степени окисления сульфидных минералов [1486J.

Определение общего содержания серы. Навеску 0,2—2,0 г спекают со смесью соды и окиси цинка при 800—900° С в течение 1,5—2 час. Спек растворяют в 80—100 мл горячей воды, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, нерастворимый остаток отфильтровывают. Сульфаты осаждают 10%-пым раствором ВаС12, Образующийся осадок сульфата бария оставляют на ночь, затем фильтруют, промывают горячей водой, озоляют, прокаливают при 600—650° С и взвешивают.

191

Определение сульфатной серы. Навеску 1—2 г кипятят в течение 20— 25 мин. с 5%-ным раствором соды, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают его на фильтре 5%-ным раствором ацетата натрия. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют по метиловому оранжевому соляной кислотой, кипятят для удаления углекислого газа и осаждают сульфаты, как описано выше.

Определение элементной серы. Навеску 2—5 г обрабатывают четыреххло-ристым углеродом в аппарате Сокслета в течение 1 часа. Органический растворитель отгоняют и взвешивают остаток кристаллической серы.

Определение сульфидной серы проводят по разности между ее общим содержанием и суммой сульфатной и элементной серы.

Микросодержание общей серы в породах определяется по методу Сен-Гупта [1290]. Образец сжигают над V205 при 900— 950° С в токе азота, продукты разложения восстанавливают металлической медью до S02, которую затем определяют титримет-рически после взаимодействия с иодид-иодатной смесью или фотометрически с парарозанилином после поглощения раствором NaJHgClJ.

Арикава и Озава предложили для определения общего содержания серы в горных породах разлагать навеску раствором хлорида олова(П) в концентрированной Н3Р04 [543]. Выделяющийся сероводород улавливают раствором сульфата цинка и фотометрируют по реакции с Hg(CN)2. При содержании серы в изверженных породах в количестве 0,01—0,03% ошибка составляет 5%, продолжительность анализа 30 мин. Этот же метод разложения применен для определения сульфатной и сульфидной серы в вулканических породах [1135]. При обработке пробы концентрированной фосфорной кислотой, содержащей хлорид олова(И), в сульфид переходит вся содержащаяся в ней сера. При обработке Н3Р04, нагретой до 250" С, сульфатная сера не восстанавливается, что позволяет определить только сульфидную серу. При определении 0,01—0,02% серы коэффициент вариации составляет ~5%; при содержании в образце 0,001% серы достаточна навеска пробы в 0,1 г [1135].

Сульфатную серу в гипсе и барите [162, 830], в известняках [1243] определяют комплексонометрически [162, 830] или методом ИК-спектроскопии [1243] после разложения навески сплавлением с содой [162] или растворением в комплексоне III [1243].

Сероводород на кусках кернов горных пород и минералов определяют после обработки их сначала толуолом (для удаления жиров и масел) и затем 10%-ным раствором NaOH. Твердые частицы отфильтровывают, через фильтрат после подкисления пропускают водород для извлечения растворенного сероводорода, который затем поглощают раствором или твердым сорбентом, в зависимости от концентрации H2S определяют фотометрически или гравиметрически. Метод позволяет определять 1—104 мкг/л сероводорода [761].

При определении серы сплавлением с карбонатами щелочных металлов в присутствии окислителей сульфидная сера окисляется, а нерастворимые сульфаты переходят в растворимые [16]. Метод может быть применен для объектов, содержащих серу в различных формах.

Навеску 0,5—1,0 г (в зависимости от содержания серы) силикатной по- / роды помещают в платиновый тигель, смешивают с 6-кратпым количеством смеси, состоящей из 0,1 — 1,0 г KN03 и 5 г карбоната калия-натрия, и сверху присыпают тонким слоем смеси. Тигель закрывают крышкой и сплавляют 15— 20 мин.; при этом сера окисляется и образуется растворимый в воде сульфат натрия. Окончание сплавления определяют по прекращению выделения СОг. Сплав выщелачивают горячей водой, остаток кипятят с 2%-ным раствором соДы, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают его 1%-ным раствором соды. Фильтрат подкисляют соляной кислотой; если выделяется кремневая кислота, то раствор выпаривают в фарфоровой чашке досуха, остаток смачивают 3—4 мл НИ (1 : 1), растворяют в горячей воде, фильтруют . и промывают горячей водой. Фильтрат разбавляют водой до 300—400 мл я прибавляют НС1 до концентрац

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тележка промышленная 105 r
автомобильная сигнализация датчики
баскетбольные кроссовки
gwa 242 s/k/p-im-pd

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)