химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ают патрон в аппарат для восстановления, восстанавливают сульфаты до сероводорода и определяют последний, как указано выше.

Определение органической серы. Остаток после извлечения пиритной серы азотной кислотой вместе с фильтром помещают в стакан емкостью 150 мл, приливают .—'30—40 мл концентрированной HNOg, прибавляют на кончике шпателя немного сухого КМп04, покрывают стеклом и осторожно нагревают на песчаной бане до слабого кипения, которое поддерживают 20—30 мин., перемешивая. Затем стекло снимают и содержимое стакана упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток вновь обрабатывают HN03 с добавлением перманганата и повторяют всю операцию снова.

Стакан снимают с бани, сухой остаток обрабатывают 5 мл смеси, состоящей по объему из 2 ч. Вг2 и 3 ч. СС1#, закрывают стеклом и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре, изредка перемешивая. Затем приливают

188

189

15 мл концентрированной HN03, оставляют при перемешивании на 15 мин. и, не снимая стекла, помещают на закрытую слабокипящую водяную баню, нагревают при температуре ниже 100° С до удаления большей части брома, потом снимают стекло, содержимое стакана упаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 мл концентрированной HN03, немного сухого перманганата калия и вновь упаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают 10 мл концентрированной НС1 и упаривают досуха; обработку пробы порциями НС1 по 5 мл повторяют до полного удаления азотной кислоты.

Сухой остаток смачивают 2 мл НС1 (пл. 1,1—1,12), прибавляют горячую воду и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают. После отстаивания осадка отбирают аликвотную часть раствора пипеткой (20—25 мл) в маленький стаканчик, по возможности не взмучивая осадка. Упаривают на водяной бане до 3—4 мл, переводят в патрон аппарата для восстановления и упаривают досуха. Помещают в аппарат для восстановления и проводят определение, поглощая выделяющийся сероводород раствором ацетата кадмия в количествах, рекомендованных для определения сульфатной серы.

Руды, минералы и горные породы

Выше рассмотрены методы разложения руд; описаны методы химического анализа марганцевых руд [286, 425], фосфатных руд [350], фазовый анализ руд цветных металлов и продуктов их переработки [470], разложение и анализ сульфидных руд и руд цветных металлов [16].

Сульфат бария в баритовых рудах определяют комплексонометрически с фталеинкомплексоном [727]. Косвенно определяют

серу в пиритах и сульфидах по избытку свинца после осаждения

PbS04 в присутствии ксиленолового оранжевого [645]. Сульфаты

в урановых рудах осаждают солью свинца, осадок PbS04 растворяют в избытке комплексона Ш, последний определяют титрованием солью цинка с эриохромчерным Т [13271. f

Косвенное пламенно-фотометрическое определение пиритной серы основано на переведении ее в сульфаты и титровании их раствором СаС12; иалучение Саа+ в пламени уменьшается пропорционально содержанию количества S04~ в растворе. При содер-. жании пиритной серы ~ 50% ошибка равна ±0,4 отн. % [1056].

Классические схемы анализа и методы определения отдельных компонентов описаны в общеизвестных руководствах [16, 383], использование современных методов приводится в [1476].

При определении серы в минеральном сырье в зависимости от

поставленной задачи может быть необходимо либо определение

общего (валового) содержания серы, либо определение сульфатной-, сульфидной и элементной серы. в

•?' Большая часть методов определения общего содержания "серы

основана'на окислении всей серы и переведении ее в растворимые

сульфаты"для последующего осаждения сульфат-иона хлоридом

бария и взвешивания в виде BaS04. Для разложения навески по190

роды и окисления сульфидной серы применяют щелочное сплавление, спекание или кислотное разложение.

Быстрое и простое разложение минералов и минеральных продуктов при определении серы основано па прокаливании образца при 1100° С. Окислы серы восстанавливают медью до S02, определение оканчивают титриметрически [1534].

При определении сульфидной серы не рекомендуется тонко растирать пробу и держать ее в растертом виде, так как возможно окисление сульфидной серы в сульфатную. Определение пиритной серы может быть проведено по методу Остроумова и Ива-нова-Эмина [355], сущность которого состоит в восстановлении пиритной серы до сероводорода металлической ртутью в присутствии НВг. Сероводород поглощают раствором ацетата кадмия, сульфид кадмия переводят добавлением сульфата меди в сульфид меди, который отфильтровывают, промывают и прокаливают до окиси меди. Влияние сульфатов, частично восстанавливающихся в условиях метода, устраняется добавлением бромистого бария. Так как содержание серы в горных породах незначительно, часто ограничиваются определением общего ее содержания, представляя результат в пересчете па элементную серу [383].

Сульфатная сера в растворимых сернокислых соединениях может быть переведена в растворимое состояние после непродолжительного кипячения навески с 10%-ной НС1. Сульфатная сера барита или це

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить мягкую кровлю в москве цена
установка siemens qbm81
шумоглушение в вентиляции
мебель для домашней мастерской

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)