химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

сстановления сульфатов до сероводорода состоит из реакционного сосуда для восстановления, через который проходит ток С02, и двух поглотителей, наполненных ацетатом кадмия. Первая поглотительная колба содержит 30—35 мл раствора ацетата кадмия, разбавленного водой до 80— 90 мл. Вторая — 15 мл раствора ацетата кадмия, разбавленпого водой до 50— 70 мл и подкисленного 2 мл СН3СООН.

Углекислый газ, поступающий из аппарата Киппа, предварительно пропускают в раствор сернокислой меди и через колбу с водой, затем сушат, промывая концентрированной H2S04, и пропускают через колонку с прокаленным СаС12.

К подготовленной исследуемой пробе в патроне прибавляют 8 мл реактива для восстановления [112] и при помощи проволочки с крючком на конце патрон помещают в аппарат для восстановления. Закрывают пробкой, через которую проходит трубка, подводящая С02 и термометр. Присоединяют поглотительные склянки с ацетатом кадмия и пропускают через прибор ток С02 для вытеснения воздуха в течение 3—5 мин. Затем нагревают аппарат на небольшом пламени газовой горелки с такой интенсивностью, чтобы температура 300° С была достигнута через 15—20 мин. При достижении 300° С смесь выдерживают еще 25—30 мин. для окончания процесса восстановления. Затем колбу с сульфидом кадмия отсоединяют от прибора, как указано в предыдущем случае, оттитровывают сульфид-ионы иодометрически, как выше, и пересчитывают на содержание сульфат-ионов.

Определение элементной серы. Осадок на фильтре, полученный после отделения раствора, содержащего сульфатную серу, и отмытый от иона хлора, сразу же осторожно обсушивают листами фильтровальной бумаги. Затем края фильтра загибают внутрь и помещают фильтр с осадком в патрон экстракционного аппарата системы Червякова. Пробу, помещенную в аппарат, заливают предварительно высушенным и перегнанным ацетоном. Экстракцию продолжают не менее 16 час. В случае прерывания экстракции необходимо следить за тем, чтобы фильтр с пробой в патроне оставался покрытым ацетоном для предохранения материала от окисления.

После окончания экстракции ацетоновый раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, предварительно отогнав избыточную часть ацетона, и доводят до метки ацетоном. Экстракту дают отстояться, осторожно отбирают пипеткой 15 или 20 мл, не взмучивая иногда присутствующего осадка, в стакан емкостью 50 мл. Стакан с ацетоновым раствором помещают-на нагретую водяную баню и осторожно упаривают раствор досуха, не давая ацетону кипеть.

После этого окисляют свободную серу до сульфатов по способу Аллена и Бищофа [535]. Для этого стакан снимают с бани, дают ему остыть, обрабатывают остаток после упаривания ацетона 2—3 мл раствора брома в CCU (2 ч. Вг2 и 3 ч. CGla по объему), закрывают стакан стеклом и оставляют стоять 10— 15 .мин. при комнатной температуре, изредка перемешивая. Затем приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и дают постоять при перемешивании еще 10—15 мин. После этого, не снимая стекло, помещают стакан на закрытую слабокипящую водяную баню и осторожно нагревают до удаления большей части брома. Затем снимают стекло и осторожно выпаривают на водяной бане содержимое стакана досуха.

Для полного удаления азотной кислоты сухой остаток в стакане обрабатывают 3 мл HG1 и снова упаривают досуха. Добавляют в стакан на кончике шпателя (не более 0,1 г) КС1, снова добавляют 3 мл НС1 и снова упаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают несколькими каплями НС1, нагревают на водяной бане и содержимое стакана переводят в патрон аппарата для восстановления; после восстановления определяют сероводород, как в предыдущих случаях, используя 0,01 N растворы тиосульфата и иода.

Определение пиритной серы. Остаток после извлечения элементной серы экстракцией ацетоном осторожно подсушивают для удаления ацетона и затем вместе с фильтром помещают в широкогорлую колбочку емкостью 100 мл с пришлифованной стеклянной пробкой; туда же помещают 40—50 штук стеклянных бус. Приливают 80 мл HN03 (пл. 1,20), закрывают колбу пробкой и разбивают фильтр с осадком в однородную кашицу. Оставляют стоять при комнатной температуре в течение пяти суток, время от времени взбалтывая. Затем пробку вынимают, обмывают водой п содержимое отфильтровывают в стакан, следя за тем, чтобы стеклянные бусы не попадали на фильтр. Осадок промывают водой, подкисленной несколькими каплями азотной кислоты, до прекращения реакции промывных вод на железо(Ш) с роданидом аммония. Остаток на фильтре используют для определения органической серы.

Фильтрат в стакане упаривают до малого объема на плитке, затем на водяной бане — досуха. Сухой остаток обрабатывают 5—6 мл НС1 и вновь упаривают досуха на бане. Операцию выпаривания с соляной кислотой повторяют 2—3 раза до полного удаления HNOg.

Полученный сухой остаток обрабатывают 2 мл НС1 (пл. 1,10—1,12), прибавляют горячую воду, переводят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть (10— 15 мл) в патрон аппарата для восстановления и упаривают на водяной бане досуха. Помещ

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шашечки на такси в минске
Компания Ренессанс лестница дуб- быстро, качественно, недорого!
сковорода для стейка купить в екатеринбурге
ремонт холодильников норд в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)