химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ти. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиригной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (II) и Н3Р04 и определение оканчивают иодометрически.

Метод усложняется при анализе сульфидных конкреций [111], содержащих различные сульфиды железа, как разлагаемые (мель-никовит), так и неразлагаемые соляной кислотой (пирит и марказит).

Определение различных форм соединений серы в морских осадках [109]. Сульфидную, свободную, сульфатную, пиритную и органическую серу определяют из навески 1,5—2,0 й, считая на сухое вещество.

Определение сульфидной серы. Анализируют в аппарате, состоящем из колбы для разложения, закрытой пробкой с двумя отверстиями: для холодильника и трубки для подвода углекислого газа из аппарата Кяппа. Холодильник соединен с двумя поглотительными коническими колбами. Двуокись углерода, поступающую из аппарата Киппа, промывают сначала сульфатом меди для поглощения возможной примеси сероводорода, а затем водой.

Для поглощения сероводорода, выделяющегося при обработке исследуемого вещества соляной кислотой, применяют раствор ацетата кадмия (25 з соли растворяют в воде, подкисляют 1 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 1 л и, если нужно, фильтруют). В первую колбу для поглощения сероводорода вливают 25—30 мл указанного раствора ацетата кадмия и ~ 75— 80 мл воды. Во вторую, служащую контрольной, вливают 15—20 мл раствора ацетата кадмия, подкисляют 1—2 мл ледяной СН3СООН и добавляют ~ 40 мл воды. Аппарат собирают и для удаления воздуха пропускают углекислый газ.

Навеску —? 5 г (примерно 2 г в пересчете на сухое вещество) берут на аналитических весах в стеклянную лодочку, помещенную в бгокс. По вытеснении воздуха быстро снимают реакционную колбу и опускают туда лодочку с навеской. После повторного пропускания С02 ток ее прерывают и через присоединяемую грушеобразную воронку вливают 20 мл НС1 (пл. 1,12), разбавленной до 80 мл водой. Затем ток СОг возобновляют. Сульфиды разлагаются соляной кислотой ИчСероводород отгоняется в приемник. Вторая поглотительная колба с ацетатом кадмия служит контрольной. Ток С02 должен регулироваться так, чтобы во вторую колбу сероводород не попадал.

Спустя некоторое время осторожным покачиванием колбы прибора вымывают пробу из лодочки. Обычно для разложения достаточно 30—40 мин.; при этом большая часть сероводорода переходит в приемник, что видно по образованию в нем желтого сульфида кадмия. После этого реакционную колбу осторожно нагревают на горелке или электроплитке до начинающегося кипения, затем нагревание прекращают. Пропускают С03 еще 20—30 мин. до некоторого охлаждения колбы, затем колбу снимают, обмывают пробку и газопод-водящую трубку, извлекают лодочку крючком из платиновой проволоки и также обмывают ее из промывалки. Колбу закрывают стеклом и оставляют для дальнейших определений.

В коническую колбу емкостью 400 мл со стеклянной пришлифованной пробкой вливают 10 мл НС1 (пл. 1,12), разбавленной 5 мл воды, затем в колбу вливают пипеткой 25 мл (или более, смотря по количеству сульфида кадмия) 0,02 N раствора иода. Если содержание сульфидной серы мало, что видно по количеству осадка сульфида кадмия в приемнике, то лучше пользоваться 0,01JV раствором иода (и соответственно тиосульфата). С аппарата снимают приемник, содержащий сульфид кадмия, стирают приставший к концу трубки сульфид кадмия кусочком беззольного фильтра и, взболтав жидкость, медленно вливают ее в приготовленный подкисленный раствор иода. Колбу закрывают пробкой и дают постоять 15—20 мин., периодически помешивая содержимое. Затем оттитровывают избыток иода 0,02 N раствором тиосульфата; 1 мл 0,02 N раствора иода соответствует 0,32 ме серы.

Определение сульфатной серы. Содержимое колбы после определения сульфидной серы фильтруют и осадок промывают теплой водой до отрицатель186

187

ной реакции на хлор-ионы в промывной жидкости. Осадок сохраняют для определения элементной, пиритной и оргапической серы.

Фильтрат с промывными водами упаривают на песчаной бане до 15— 20 мл, переносят в мерную колбу емкостью 50 им и доводят до метки водой. Отбирают аликвотную часть (10 мл) пипеткой в кварцевый патрон аппарата для восстановления. Затем кварцевый патрон помещают на резиновом кольце в гнездо водяной бани и упаривают его содержимое до 1—2 мл, обмывают стенки патрона возможно малым количеством воды и упаривают досуха.

Прибор для во

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
SFP модуль
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/gostinica/
наклейка на машину хоккейный вратарь
аренда телевизора уфа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)