химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

окисляют иодом. Ионы Fe (III) связывают во фторидный комплекс. В случае большого содержания в пробе органических веществ, также окисляемых иодом, выделенный кислотой сероводород отгоняют из пробы струей азота в поглотительный раствор (ацетат цинка или едкий натр в присутствии глицерина) и далее, как обычно, сероводород определяют иодометрически.

Раздельное определение сульфидов, сульфитов и тиосульфатов вводах проводят следующим образом: сульфид-иопы осаждают в виде сульфидов цинка или кадмия, отфильтровывают и промывают. После растворения осадка в кислоте содержание сульфид-ионов находят иодометрически. Перед фильтрованием к раствору, содержащему сульфиты и тиосульфаты, добавляют глицерин, предупреждающий окисление сульфитов. В одной порции полученного фильтрата находят суммарное содержание SO2," и S202~ иодометрически. Кдругой порции прибавляют формальдегид для связывания сульфитов, оттитровывают раствором иода только тиосульфат-ионы; содержание сульфитов находят по разности.

В мерную колбу емкостью 250 мл вливают 12—13 мл чистого глицерина, 20—25 мл свежеприготовленной кашицы карбоната цинка (смешивают равные объемы 15%-ного раствора ZnS04 и 16%-ного раствора Na2G03; кашица должна иметь щелочную реакцию по фенолфталеину) и 200 мл исследуемой воды. Содержимое колбы доливают до метки 5%-ным раствором глицерина, взбалтывают, дают постоять 10 мин. Сульфид- и гидросульфид-ионы связываются при этом карбонатом пипка. Раствор фильтруют через сухие фильтры в две колбы емкостью по 100 мл каждая. К первой порции фильтрата прибавляют 1—2 г KJ, 4 мл 50%-ного раствора СН3СООН, 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала и титруют сумму сульфит- и тиосульфат-ионов 0,01 N раствором иода. Ко второй порции фильтрата прибавляют 2 мл 40%-ного раствора формальдегида (для связывания S02~-HOHOB), 3 мл 50%-ного раствора СН3С00Н, 1— 2 е KJ, 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала и титруют тиосульфат-ионы 0,01 N раствором иода [457],

Различные формы серы (Na2S, Na^Oa, Na2S203 и др.) в растворах целлюлозной промышленности, углях и рудах могут быть определены потенциометрическим титрованием с помощью сульфид-селективного мембранного электрода RADELKIS типа OP-S-711 [1182].

При анализе раствора сульфитной целлюлозы исследуемую пробу, содержащую 15—35 мг Na2S, 20—100 мг Na2S203, 20—80 мг Na2S03 п 10—30 мг полисульфидов, слегка разбавляют водой, прибавляют 3 мл 0,5 М раствора Na2S03 и выдерживают 15 мин. при 50° С; при этом полисульфиды переходят в тиосульфаты. Эту операцию проводят под слоем парафина. После охлаждения приливают 3 мл 20%-еого раствора NaOH и 5 мл глицерина, доводят до ~ 150 мл и при постоянном перемешивании титруют 0,05 N раствором HgCl2. Найденное количество Sa~ соответствует содержанию серы в Na3S и Na^. После этого с помощью СН3С00Н (2 : 5) доводят рН до 7,0 — 7,5, прибавляют 5 мл формальдегида для связывания сульфита и титруют тем же раствором. Вторая точка эквивалентности соответствует содержанию полисульфидной серы. В другой порции раствора, подготовленной, как описано выше, осаждают сульфиды, устанавливают рН 7—7,5 и титруют, определяя при этом сумму S2Og~ и SO2,-. Для нахождения содержания тиосульфата анализ ведут, как описано для определения суммы, но после удаления сульфида и полисульфида приливают 5 мл формальдегида.

Относительная ошибка анализов 1,4—4,5%; серусодержащие органические соединения, меркаптаны не мешают [1182].

Почвы и морские осадки

Методы извлечения и определения различных форм серы в почвах описаны в [1460], методы определения различных форм серы в морских осадках и илах подробно разработаны Остроумовым и Волковым [109, 111, 354].

184

185

Общее содержание серы в почве определяют после переведения всей серы в сульфитную и фотометрирования окраски комплекса S02 с парарозанилином при 550 нм. Определению 20 мкг S02 не мешают относительно большие количества нитратов, фосфатов, хлоридов, ионов аммония и органического азота [617].

| Усвояемую серу в почве определяют после извлечения ее из пробы NaHC03, восстановления до H2S, фотометрируя сульфиды в виде метиленовой сини [973]. Из почв с малым содержанием серы практически извлекаются только сульфаты, при увеличении содержания серы начинают извлекаться некоторые серусодержа-щие органические соединения. Полнота извлечения последних растет с увеличением рН; при рН ~ 10 результаты определения серы сильно завышены.

Титруют сульфаты в почвах в присутствии эриохромчерного Т [319, 547, 1219] или бромкрезолового пурпурного [317].

Воднорастворимые сульфаты в кислых сульфатных почвах определяют методом атомной абсорбции. После осаждения сульфатов избытком соли бария ионы Ва2+ определяют методом атомной абсорбции. Возможно определение 0,03—2,5% сульфатов с коэффициентом корреляции 0,978—0,999 [1392].

При анализе морских осадков и илов важно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные труднос

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумба под телевизор стекло
ремонт крышки багажника стоимость
Damian
big love show 2017 tickets

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)