химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

и

178

Колориметром со светофильтром при 660 нм, проточной ячейкой, записывающим устройством и расширителем диапазона.

Методика автоматического разбавления обеспечивает линейность кривой в диапазоне 0—300 мкг-ат/л. Чувствительность 0,2 мкг-ат/л H2S, ошибка ±0,8% [839]. При содержании сероводорода в воде в количестве 0,1—0,5 мкг/л используют титрование раствором флуоросцеината ртути (II) при возбуждении флуоресценции светом с длиной волны 520 нм [1438]. В точке эквивалентности появляется флуоресценция. Большие концентрации H2S Q> 5 мкг/л) титруют раствором о-оксимеркуробензойной кислоты в присутствии дитизона или дитиофлуоресцеина в качестве индикатора [1438].

Для определения сульфидной серы при содержании ее 10— 250 мг/л используют сульфид-серебряный электрод, потенциал которого линейно зависит от логарифма концентрации в этих пределах. При более высоких концентрациях (_> 300 мг/л) рекомендуется титрование раствором сульфата кадмия [510]. Определению не мешают обычно присутствующие в природных водах катионы (Na+, К+, Са2+, Mg2+) и анионы (CI", NO", SO2", S2Oi~, SOSf).

Растворенные в воде сульфиды (1,6-Ю-4 г-ион/л) определяют спектрофотометрически по окраске комплекса Fe(II) с 1,10-фенан-тролином. При рН 3 сульфиды восстанавливают Fe(III) до Fe(II) [1583].

Присутствие сульфатов в природных водах обусловлено выветриванием пород и биохимическими процессами в водоносных слоях. Их содержание обусловливает некарбонатпую жесткость воды. Ранее широко используемые гравиметрические и комплексо-нометрические методы их определения в настоящее время все больше вытесняются методами прямого титрования солями бария с использованием металлоиндикаторов (нитхромазо, ортаниловый К и др.).

Определение сульфатов в воде возможно методом ИК-спектро-скопии (таблетки КВг) [680]. При комплексонометрическом определении сульфатов необходимо предварительное определение в той же пробе содержания кальция и магния, что удлиняет анализ [869]. Методика косвенного определения сульфатов в поливных водах [810], содержащих 10 мг-эт/л SOl-, основана на обменной реакции при пропускании пробы через апионит в С1"-форме; в элюате количество- С1~-ионов, соответствующее содержанию сульфатов и хлоридов в первоначальной пробе, определяют ар-гентометрически, в отдельной порции определяют содержание хлоридов и по разности находят содержание SO2". Метод длителен и трудоемок.

Для определения в природных водах CO^i НСО", СГ" и SOi5" применяется автоматический титратор [789]. Карбонат-и гидрокарбонат-ионы определяют потенциометрическим титрованием раствором серной кислоты, С1~—фотометрическим титрованием рас179

твором нитрата ртути с дифенилкарбазоном, сульфаты определяют фотометрическим титрованием ВаС12 в присутствии торона. Этот же индикатор использован для определения сульфатов в морской воде [1071]. Необходимо предварительное пропускание пробы через катионит Амберлит IR-120 в Н-форме.

Карбоксиарсеназо [343], нитхромазо [51], ортаниловый К [172, 209, 403, 404а] позволяют определять сульфаты в широком интервале их концентраций как в высокоминерализованных морских водах, так и в высокочистой воде. В последнем случае необходимо концентрирование сульфатов (если их содержание не выше 100 мкг/л) на анионите АВ-17 в карбонатной форме [209]. Для отделения сульфатов от мешающих ионов при анализе минерализованных вод рекомендуется пропускание их через катионит КУ-2 в Н-форме [262, 403].

Определение сульфатов в высокочистой воде [209], содержащей: не более 100 мкг ИО^~/л, проводят с предварительным концентрированием на анионите АВ-17 в карбонатной форме. После десорбции сульфат-ионов их титруют раствором ВаС12 в присутствии ортанилового К. При содержании от 50 до 100 мкг/л SO^~ достаточно пропустить через анионит лишь 1 л воды. При меньших содержаниях сульфата концентрирование следует проводить из больших объемов воды.

Пропускают через колонку 1 л исследуемой воды, содержащей от 50 до 100 мкг 50^~/л, со скоростью 30—35 мл/мин^ затем колонку промывают 50 мл чистой воды и десорбируют ионы SO|~ 6%-ным раствором карбоната аммония со скоростью 1,5—20 мл/мгш; раствор собирают в мерную колбу емкостью 50 мл. Колонку промывают 200 мл воды со скоростью 35 мл/мин (промывную воду отбрасывают), после чего она может быть использована для следующего опыта.

Полученный раствор в колбе емкостью 150 мл выпаривают до объема 3 мл (для разрушения карбоната аммония) и после охлаждения доводят объем водного раствора до <-~>10мл, вводят 40 мл этанола или ацетона, 10 капель 0,15%-ного водного раствора индикатора ортанилового К, две калли концентрированной НС1, 0,5 мл 2%-ного раствора уротропина с рН 5 и титруют из микробюретки (цена деления 0,01 мл) 0,05 М раствором ВаС12 до перехода окраски из красно-фиолетовой в зеленовато-синюю.

Индикаторы на ион свинца при титровании сульфатов солями свинца используются реже [293]. Более надежно титрование сульфатов раствором нитрата свинца с ионоселективным индикаторным электродом на свинец [1090] или осаждение SO2** избытко

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
arena в саратове
ашс-200 шкаф сушильный
вентилятор tfsr 200
роторный рекуператор 700*400

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)