химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

о раствора нитхромазо и титруют, перемешивая, 0,02 N раствором ВаС13 до перехода фиолетовой окраски в. голубую. Для контроля чистоты воды я органического растворителя проводят холостое титрование. При анализе башенных газов, содержащих S02 и окислы азота [199], сумму их определяют титрованием раствором щелочи, сульфат-ионы в поглотительном растворе титруют ВаС12 с нитхромазо, содержание окислов азота находят по разности.

Общее содержание серы в топливном газе находят после сжигания пробы газа, поглощения образовавшихся окислов азота Н202 и титрования сульфат-ионов раствором ВаС12 с диметил-сульфоназоШ в качестве индикатора. При определении 0,05 мг S ошибка составляет +1,5% [210]. Чувствительность определения с диметилсульфоназоШ выше, чем при использовании арсеназоШ и торона [210].

Реже используют комплексонометрические индикаторы на ион свинца. Описано [364] комплексонометрическое определение S02 и SOs в отходящих технологических газах с использованием ксиленолового оранжевого. Окислы серы поглощают окислительной средой, S04~ осаждают раствором ацетата свинца, а избыток РЬ2+ определяют комплексонометрически.

Точное и быстрое определение S02 в газовом потоке возможно после переведения его в сульфат-ионы поглощением 3%-ным раствором Н202 с последующим титрованием раствором РЬ(СЮ4)2 в присутствии ионоселективного свинцового электрода [1615].

Для определения S02 в газовом потоке после сжигания топлива измеряют оптическую плотность поглотительного раствора (0,1 М раствор Na2HgCl4B 5%-ном глицерине) при 200—230 нм. На определение S02 не влияют SOf, S2_, SCN-, N02 и С02; мешают СвНв и CS2. Предложенный прямой и специфичный для S02 простой метод менее чувствителен, чем метод с применением парарозанилина, но более чувствителен, чем титриметрический [1598].

??' Часто используют фот омет рирование метиленового голубого для определения сероводорода в различных газовых смесях.

Определение сероводорода в газах [1257]. Измеренный объем анализируемого газа барботируют через 50 мл 2%-ного раствора Zn(CH3COO)3, находящегося в бутыли с широким горлом, до появления слабого иомутиопия. Содержимое бутыли переносят в морную колбу емкостью 1 л, тщательно промы175

вал бутыль 2%-ным раствором Zn(CH3COO)2, доводят объем'раствора до 1 л 2%-ным раствором Zn(CH3COO)2 и перемешивают. Отбирают пипеткой 50 .ил этого раствора, переносят в стакан или колбу, охлаждают в бане из смеси льда и воды до температуры не выше 10° С. Затем добавляют 5,0 мл реагента , перемешивают, добавляют 1,0 мл раствора FeCl3, содержащего 2,7% соли в 100 мл 6N НС1, перемешивают и через 15—30 мин. измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при 745 нм. Применяя те же реагенты, готовят нулевой раствор.

Растворы для построения калибровочной кривой готовят следующим образом: пропускают от 5 до 50 пузырьков газообразного сероводорода (в зависимости от требующейся концентрации) при энергичном перемешивании в 500 мл дистиллированной воды в стакане емкостью 600 мл. Пипеткой помещают 10 мл полученного раствора сероводорода в мерную колбу емкостью 1 л, в которой содсрлштся 100 мл 20%-ного раствора ацетата цинка. Добавляют 800 мл дистиллированной воды и 3 капли СН3СООН. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Немедленно к 10,0 мл этого раствора сероводорода пинеткой добавляют 20 мл стандартного 0,1 N раствора иода и оттитровывают избыток иода стандартным 0,1 N раствором тиосульфата, натрия в присутствии крахмала. Вычисляют концентрацию сероводорода в 10 мл раствора сероводорода.

В этом методе существенное значение имеет быстрота выполнения операций во избежание потери сероводорода и иода.

В присутствии сероуглерода H2S определяют спектрофотомет-рически [818] или применяют флуориметрическое титрование [1445]. В первом случае оба газа поглощают метанолышм раствором КОН, в результате чего образуется метилксантогенат и сульфид. Для определения H2S сульфид фотометрируют при 229 нм, сероуглерод определяют по окраске метилксантогената при 302 нм.

При флуориметрическом определении H2S [1445] после поглощения раствор титруют дитиофлуоресцеином или тетраметокси-меркурифлуоресцеином до начала роста флуоресценции. Ионы S03'i С1- и N03 не мешают.

Более перспективно определение сероводорода с предварительным газо-хроматографическим концентрированием и применением катарометра в качестве детектора [117, 374].

Сероводород, меркаптаны и синильную кислоту в табачном дыму определяют после поглощения пробы метанольным раствором NaOH и титрованием аликвотных порций этого раствора. Сероводород и меркаптаны титруют о-оксимеркурибензоатом в присутствии дитизона. В отдельной порции определяют сероуглерод по реакции с диметиламином в виде ксантата [1441].

Газообразные смеси, содержащие HZS, S02, COS, CS2 и C02, пропускают в раствор сульфата меди. Сероводород количественно переходит в осадок сульфида меди; в другой порции раствора

S02 окисляют до сульфата. COS, С02 и CS2 не поглощаются CuS04i их определяют по реакции с Вг03; С02 определяют алкалимет

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
индивидуальное хранение вещей в центре москвы
mikasa
обучение в омске обслуживание холодильного оборудования
прожектора для освещения сцены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)