химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

еских соединений при 1150—1200° С в атмосфере инертного газа при добавлении к навеске небольшого количества углеводорода (например, гексадекана). Сера превращается в H2S за счет водорода, образующегося при термическом разложении углеводорода [492].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ В РАЗЛИЧНЫХ ОБЪЕКТАХ Воздух и атмосфера

Наиболее важно определение в воздухе сероводорода и сернистого газа. Методы определения вредных веществ в воздухе описаны в работах [296, 365]. Обзоры методов определения малых концентраций сернистого газа в воздухе и газах приведены в [217, 430, 879]; описаны методы определения серного ангидрида и сероводорода [1117, 1143]. Причины, влияющие на точность и воспроизводимость результатов определения S02 и S03 в воздухе промышленных предприятий, а также способы математической обработки результатов даны в работе [897]. Газоанализаторы для непрерывного определения серусодержащих газов в воздухе описаны в [365].

Сероводород. Наиболее простые методы определения сероводорода основаны на измерении интенсивности окраски индикаторной бумаги, пропитанной ацетатом свинца, или фотометрирова-нии реактивного раствора, содержащего молибдат аммония в серной кислоте с добавлением сульфата аммония.

Анализируемый воздух непрерывно просасывается через раствор, окраска которого автоматически фотометрируется; 0—20 мг H2S/.M3 определяется с погрешностью ± 10%. Предложена конструкция газоанализатора на сероводород, в котором кинопленка,

170

171

обработанная раствором ацетата свинца, соприкасается с анализируемой пробой и почернение, вызванное образованием сульфида свинца, автоматически фотометрируется [1161].

В работе [1573] проведено сравнепие AgN03, KAg(CN)2, HgCla и Pb(CH3COO)2, используемых для пропитки бумажных фильтров. Наиболее пригоден 8%-ный раствор AgN03, позволяющий определять 0,001—50-10_4% H2S как в лаборатории, так и в полевых условиях.

Используются линейно-колористические методы определения сероводорода [471J.

При протягивании воздуха, содержащего H2S через силика-гель, пропитанный раствором соли свинца, индикаторный пороЩок окрашивается в коричневый цвет, длина окрашенной зоны пропорциональна содержанию сероводорода. Меркаптаны мешают определению. Возможно определение 0,03—0,3 мг/л H2S с погрешностью+10% [155,471]. В полевых условиях до Ю-9 г/л H2S определяют с помощью стеклянных трубок, содержащих поглотитель на основе Ag(CN)2 и Si02. Длина окрашенного слоя сорбента пропорциональна содержанию H„S, ошибка 10—30% [1333].

Чувствительное фотометрическое определение сероводорода в виде метиленового голубого использовано для ультрамикро-определения 1—20 мкг H2S в воздухе [1177]. Пробу предварительно пропускают через колонку с катионитом Амберлит IRA-400; сорбированный на смоле сероводород удерживается в течение 10 дней, элюирование проводят Ш раствором NaOH. Оптимальные физические и химические условия определения газообразного H2S по образованию метиленового голубого подробно разобраны в [1459]. Фотометрируют при 670 [1177] или 749 нм [1459].

Сернистый газ в воздухе определяют по реакции с ванадатом аммония на силикагеле [1187]. В присутствии S02 желтая окраска силикагеля^переходит в зеленую, а затем в голубую (предполагается, что образуется кремневанадиевая кислота). Возможно определение 5—1000 ч. S02 на 1 млн. Окраска силикагеля сохраняется 5 дней.

Газоанализатор для определения 0,26—26,2 мг ЪОг/л основан на реакции пробы с раствором KJ03, содержащим крахмал. При взаимодействии S02 с этим раствором выделяется свободный иод, синюю окраску с крахмалом которого фотометрируют [57].

Более чувствительно определение S02 по окраске, возникающей с фуксин-формальдегидным реактивом [219, 1386] и параро-занилином [876, 878, 1145,1414]. В последнем случае газ просасывают через раствор, содержащий тетрахлормеркурат (II) натрия. После добавления парарозаналина и формальдегида возникает окрашивание, устойчивое 2—3 часа; 38,2 л воздуха при содержании в нем 0,005—0,2 ч. S02 на 1 млн. поглощают 10 мл 0,1 М раствора Na2[HgCl4] [1414]. Окраску фотометрируют при 560 нм. Озон и азот не мешают определению [876].

Определение S02 в воздухе (газе) (1414]. Анализируемый газ пропускают через 10 мл 0,1 М раствора тотрахлорморкурата натрия. После окончания поглощения к раствору, содержащему нелетучий дисульфитомеркурат(П) натрия, добавляют 1 мл 0,04%-ного раствора парарозанилина и 1 мл 0,2%-ного раствора формальдегида. Для развития окраски пробу оставляют на 20— 30 мин. Пурпурную красно-фиолетовую окраску измеряют при 560 нм по отношению к раствору реактива. Калибровочную кривую готовят, используя раствор бисульфита натрия.

При кондуктометрическом определении S02 в атмосферном воздухе присутствие NO и N02 приводит к завышению результатов. Ошибку устраняют одновременным определением N0 и N02 и соответствующей корректировкой результатов [1584].

Содержание S02 в воздухе (20—20 000 ч. на 1 млн.) определяют измерением интенсивности поглощения вращательных линий в микроволновом диапазоне 0,27—1,3 см'1 с помощью спектрометр

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить унитаз в обнинске в интернет магазине
курсы связи с общественностью и реклама
ремонт холодильника Stinol 265
Дизельные котлы Kiturami KSOG 200R

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)