химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

>Анализ марганцевых руд описан в работах [286, 465]. Разложение образца производят или спеканием с NaaC03 и окислителем при 800—900° С, или со смесью Мп02 и КОН, или растворением в присутствии КС103. Во всех случаях сера окисляется до сульфатов.

При прокаливании навески руды в струе кислорода при 1350— 1400° С или в струе углекислого газа при 1200—1250° С количественно образуется SOa, который поглощают и определяют иодометрически.

Для определения серы в железных рудах навеску спекают в течение 20—30 мин. при 800—900° С с равным количеством смеси MgO, Na2COs, КСЮ3(10 : 5 : 1) вфарфоровом или корундовом тигле [286]. Материалы, содержащие малые количества серы, лучше сплавлять с хорошо перемешанной смесью Na2C03 и KN03 (12 : 1) в платиновом тигле. Плав выщелачивают водой, содержащей 1—2 капли спирта для восстановления манганатов, фильтруют и в фильтрате определяют серу одним из способов [128].

Угли

При разложении углей используют восстановительное действие расплавленных щелочных металлов [1220], спекание со смесью Эшка [578, 1120], сжигание в бомбе [1340] или колбе с кислородом [530].

16*

167

При определении серы в углях навеску пробы смешивают в фарфоровом тигле с 3-кратным количеством смеси Эшка и поверх полученной смеси насыпают еще 2 г смеси. Тигль помещают в холодную муфельную печь, температуру которой постепенно повышают до 800° С в течение 1—1,5 часа и при этой температуре выдерживают 2—3 часа. Охлажденную смесь выщелачивают горячей водой и отфильтровывают нерастворимый остаток.

Металлы и продукты металлургического производства

Методы их анализа описаны в [425, 5171. Во всех металлах и сплавах, полученных пирометаллургическим путем, сера находится в виде сульфидов. Она может образовывать отдельные включения, что надо учитывать при взятии средней пробы.

Жаропрочные сплавы и ферросплавы разлагают, сжигая полоску в струе кислорода при различных температурах (от 1280 до 1450° С) и применяя в качестве плавня медь (ферросилиций, ферровольфрам), или окись меди (феррованадий, силикохром, феррохром), медь или олово (феррованадий, резистивные [449] сплавы).

В качестве окислительных плавней используют РЬ304 [568] и V205 [508, 851]. При восстановительном разложении образец гидрируют в токе Н2 [1043] или разлагают в присутствии восстановительной смеси (описаны в главе I) [911, 1064].

Металлический хром при нагревании в ортофосфорной кислоте полностью восстанавливает микроколичества сульфат-ионов до сероводорода [517]. Разработан метод определения общего содержания серы в металлическом хроме с чувствительностью 1,5'10~4% и в ортофосфорной кислоте — с чувствительностью 3 • 10_а % [517]. При анализе металлов и сплавов, содержащих всю серу в виде сульфидов (металлическое железо, феррохром и т. д.), навеску сплава растворяют в ортофосфорной кислоте. При этом сульфиды разлагаются с выделением сероводорода.

Разложение хрома или сплава на его основе проводят в трубке, нагретой до 1000° С, в токе сухого хлористого водорода. Вся навеска без остатка возгоняется в виде летучих хлоридов, сульфиды разлагаются с выделением сероводорода. Газообразные продукты поглощают раствором щелочи. Металлы и сплавы, нерастворимые в ортофосфорной кислоте, сплавляют в железном тигле с перекисью натрия.

При достаточно высоких содержаниях серы навеску образца растворяют в смеси азотной и соляной кислот, при этом сера окисляется до серной кислоты. В методе отгонки после окислительного или восстановительного разложения образца отгоняют продукты реакции (S02, SOs или H2S) и после поглощения соответствующими растворами определяют сульфатную или сульфитную серу.

При определении серы в титане и его сплавах навеску растворяют в смеси НС1 и HF, выделяющийся H2S поглощают аммиачным раствором CdCl2 [684].

Органические соединения

Разложение органических соединений включает как методы окислительной минерализации с образованием окислов серы, так и восстановительной гидрогенизации, которые приводят к выделению сероводорода.

Методы подробно рассмотрены в обзорах [235, 441, 724, 1072, 1355].

Окислительная минерализация органических веществ может быть проведена сожжением образцов в токе кислорода в трубке, в лампе, в колбе [1592], наполненной кислородом, мокрым сожжением, сплавлением с твердыми окислительными смесями. Сожжение в трубке с кислородом впервые предложено Преглем [386]. Образец разлагается в кварцевой трубке в токе кислорода, продукты разложения проходят над платиновым катализатором, нагретым до 700° С, и окислы серы поглощаются перекисью водорода, а серная кислота определяется гравиметрическим или титри-метрическим методом.

Предложено сожжение в трубке в токе гелия, содержащего 3% кислорода, при 1100° С в присутствии платиновой фольги [797]. Сожжение в лампе применяется как для жидких, так и для твердых веществ. В методе мокрого сожжения (классическом методе Кариуса) [1248] органическое вещество разлагают концентрированной HNOs в присутствии КС1 или КВг при 300° С, сера количественно превращается в сульфат-иоп.

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт филиппа киркорова
аренда в поселках на новой риге
фз 342 мвд ст 58-63
профиль для лайтбоксов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)