химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

уре, ватем нагревают на водяной бале 2—3 часа до полного разложения минерала. Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 0,2%-ной винной кислотой в 2% -ной азотной кислоте.

Весьма активным растворителем сульфидов являются тройная

смесь HN03, НС1 и брома. Она количественно окисляет серу почти

во всех сульфидах (особенно в полисульфидах) и сульфосолях,

где окисление мокрым способом проходит сравнительно трудно.

Смесь азотной кислоты с бромом легко разлагает сульфиды цветных металлов, особенно меди. Для разложения применяют 10%ный раствор брома в азотной кислоте. Добавление к такой смеси

хлората значительно усиливает ее окислительные свойства, такая тройная смесь используется при определении свинца и серы в

галените [1178]. '

Реже используется метод мокрого разложения при помощи едких калия и натрия в присутствии порошка металлического алюминия [484].

Разложение спеканием н сплавлением

Этот способ позволяет избежать перевода в грастворимое состояние многих нежелательных примесей. Наиболее часто используют спекание со смесью соды с ZnO или MgO (смесь Эшка) и сплавление с перекисью натрия.

Спекание со смесью ZnO и NaaC03 применимо для определения общего содержания серы в пиритных рудах, сырых и обожженных цинковых концентратах, в сульфидах мышьяка и сурьмы, арсенитах и особенно рекомендуется для определения серы в

164

165

продуктах, содержащих большое количество свинца или кремневой кислоты. • Преимущество его заключается в том, что водная вытяжка содержит мало посторонних солей. Почти вся кремневая кислота и основная часть свинца остаются в осадке в виде силиката цинка и карбоната свинца. Определению мешают F" и небольшие количества вольфрама, который количественно переходит в раствор и осаждается в виде малорастворимых солей с BaS04.

В фарфоровом тигле, дно которого покрыто небольшим количеством сноси для спекания, 0,2—2 г пробы смешивают с 8—10-кратным количеством смеси (4 : 1) окиси цинка и соды и сверху помещают еще 1 г смеси. Тигель помещают в холодную муфельную печь и медленно повышают температуру так, чтобы за 2 часа поднять ее до 800—900° С. При этой температуре смесь выдерживают 1,5—2 часа. Затем тигель постепенно охлаждают и спек выщелачивают горячей водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают и хорошо промывают 1%-ным раствором соды. Из подкисленного фильтрата обычным способом осаждают сульфаты.

Спекание со смесью (3 : 1) MgO и NaaC03 (смесь Эшка) позволяет разлагать многие сульфиды, полисульфиды и сульфосоли. Смесь Эшка применена для определения серы во многих минералах [266] и особенно в углях.

Спекание со смесью 'КМп04 и NaaC03 (метод Фортмана) имеет преимущество перед другими методами спекания, так как нет необходимости в отделении кремневой кислоты и железа. Сульфидная сера количественно превращается в сульфаты.

Спекание со смесью Na2C03 и KN03 применяют при количественном окислении сульфидов, находящихся в природных карбонатах. После растворения спека в воде сульфаты определяют обычным методом. Этот метод более пригоден для известняка, чем обычное щелочноокислительное сплавление, так как в последнем случае в раствор вносится большое количество хлорида натрия, который частично захватывается осадком сульфата бария.

Сплавление с едкой щелочью рекомендуется для определения серы в природных сульфидах (пирите FeS2, галените PbS, сфалерите ZnS ит. д.). Для окисления сульфидов в процессе разложения в плавень добавляют нитрат или перекись натрия. В отсутствие окислителя образуется растворимый в воде сульфид, который превращают в сульфат в сильнощелочной среде с помощью перекиси водорода.

При сплавлении с перекисью натрия или со смесью ее со щелочными карбонатами быстро разлагается большинство сульфидов, полисульфидов и сульфосоли. Перекись натрия часто применяют при определении серы в пирите и марказите. Для предотвращения слишком бурной реакции к сплаву добавляют небольшое количество безводной соды. Сплавление проводят в железном тигле, выщелачивание сплава водой проходит бурно и сопровождается сильным разогреванием смеси. Для определения серы в аЛйК-вотной части вытяжки предварительно удаляют кремневую кислоту.

Метод сплавления со смесью МпОа и КОН применим для анализа материалов, содержащих пирит FeS2. Сплав выщелачивают водой и определение серы заканчивают титриметрически после пропускания через колонку с вофатитом Р.

Окислительное сплавление сульфидных руд с нитратами калия или натрия в пробирке стекла «пирекс» при 400° С в вакууме или атмосфере азота полностью переводит сульфидную серу в сульфаты [13601.

Разложение методом сжигания

Обычно при сжигании навески при высокой температуре вся сера переходит в сернистый газ и не учитывается сера, связанная в виде сульфатов, не диссоциирующая при температуре обжига.

Рекомендуется [159] сжигать пробу в токе С02. Замена кислорода или воздуха на СОа предотвращает окисление S02 в S03, что приводит в дальнейшем к занижению результатов при иодометрическом определении серы.

Марганцевые и железные руды

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
арендовать компьютер
Рекомендуем компанию Ренесанс - винтовые лестницы для дома - продажа, доставка, монтаж.
стул изо размеры
Вся техника в KNSneva.ru PPF90A0300 - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)