химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

число примесей. Азотной кислотой легко разлагаются сульфиды цинка, кадмия, разбавленная кислота легко разлагает галенит. Она является одной из немногих минеральных кислот, разлагающих FeS2, причем обе кристаллические модификации по-разному ведут себя при этом: кубическая форма — пирит — разлагается в концентрированной HN03 без остатка, ромбический — марказит — оставляет грязно-желтые хлопья серы (отличительная реакция Пенфильда). Разложение пирита одной HN03 для количественного определения серы непригодно.

Концентрированной азотной кислотой хорошо разлагаются сульфиды висмута (тетрадимит Bi2TeaS3, висмутин Bi2S3 [688]), молибденит (дисульфид молибдена). Однако одну азотную кислоту для разложения сульфидов и определения в них основных компонентов все же применяют редко. Некоторые сульфиды можно полностью окислить 'обработкой; дымящей HN03 в запаянной трубке при 125° С.

Разлагают пирит и приготавливают раствор для определения серы следующим образом [128, 533].

** 183

Навеску пирита 1,0—0,5 г, измельченного до 80 меш и высушенного при 100° С, помещают в сухой стакан емкостью 300 мл, прибавляют 10 мл смеси {2 : 3 по объему) жидкого брома и CCU и накрывают часовым стеклом. Дают постоять при комнатной температуре 15 мин., перемешивая время от времени, прибавляют 15 мл HN03 (пл. 1,4) и оставляют еще на 15 мин. После этого стакан помещают на край водяной бани и дают постоять до прекращения основной реакции и удаления большей части брома. Затем раствор упаривают на водяной бане досуха. Прибавляют 10 мл НС1 (пл. 1,19), тщательно перемешивают и вновь упаривают досуха. Остаток кремневой кислоты обезвоживают нагреванием при 100° С на воздушной бане. Смачивают высушенную массу 4 мл НС1, спустя 5 мин. прибавляют горячую воду и тщательно ополаскивают стекло и стенки стакана горячей водой. Кипятят 5 мин., после охлаждения раствора прибавляют 0,2—0,3 г порошка алюминия и осторожно взбалтывают до обесцвечивания раствора. Ополаскивают часовое стекло и стопки стакана и фильтруют в высокий стакан"емкостью 250 мл. Промывают фильтр с осадком 9 раз горячей водой. К фильтрату прибавляют 6 мл НС1, разбавляют холодной водой до 1600 мл, тщательно перемешивают и в растворе осаждают сульфат бария.

Азотная кислота в присутствии окислителей [смесь (1 : 3) концентрированной HN03 и HG1 («царская водка»), смесь (3 : 1) концентрированной HN03 и НС1 («обратная или лефортова водка»)] [1042]. Обе смеси энергично разлагают практически все сульфиды металлов и сульфосоли; сера окисляется до сульфатов. Окислительная способность повышается при добавлении брома, НВг или HG104. Окисление применяют при анализе пирита и считают основным стандартным методом определения серы «мокрым» способом по Лунге. Анализируемый материал не следует растирать слишком тонко (не тоньше 100 меш), так как во время подготовки пробы может произойти окисление серы до S02.

Разбавленную смесь кислот применяют при разложении мокрым способом сульфидов, анализ которых связан с выделением газообразных продуктов. Разложение проводят в изолированной системе, и выделяющиеся газы (в основном HjS и S02) поглощают в абсорбере бромной водой; элементную серу, образующуюся при разложении, растворяют в броме или этиловом эфире.

«Обратную водку» применяют для определения серы в железных и марганцевых рудах, а также при определении общей серы в карбонате, шеелите GaW04 и вольфрамитовых концентратах. При определении серы в сульфидах типа MeS и в некоторых полисульфидах такое разложение непригодно, так как оно протекает очень энергично и сопровождается выделением элементпой серы и ее газообразных продуктов. «Обратную водку» можно применять при полных анализах пиритов [1042] и сфалеритов.

Значительным растворяющим действием обладает смесь «царской водки» и иодида, который как катализатор способствует более энергичному и количественному окислению серы. Разложение пиритов этим способом проходит за несколько минут.

К навоске сульфида в высоком стакане прибавляют равное количество KJ, а затем осторожно вводят «царскую водку». Реакция проходит очень бурно, поэтому после каждой прибавленной порции кислоты выжидают, чтобы смесь прореагировала, и только после этого добавляют следующую порцию. При поспешном добавлении возможно самовоспламенение выделяющегося HJ. После окончания разложения прибавляют 2—3 мл «царской водки» и раствор в стакане нагревают. Раствор используют для определения серы и других ионов.

Азотная кислота с добавкой иодида калия применяется для разложения сульфидов, содержащих ртуть [298]. Смесь азотной и винной кислот используют для разложения сульфидов, содержащих сурьму и олово; метод, описанный в [856], нашел широкое применение в анализе минералов и продуктов металлургической промышленности. Разложение галенита, сфалерита и антимонита проводят следующим образом [161];

К навеске 0,3 г добавляют 10 мл 10%-ной винной кислоты (при разложении антимонита — 20%-ной) и 10 мл концентрированной HN03. Полученную смесь оставляют стоять на 12 час. при комнатной температ

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
табуреты на парковой
Выгодное предложение от интернет-магазина KNS - CB385A цена - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!
дачная плетеная мебель распродажа
как сделать доску почета школе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)