химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

й реакции, измеряют по увеличению давления в реакционной трубке. Во втором [996] — раствор, содержащий S02, кипятят и выделяющийся газ пропускают через концентрированную H2S04, содержащую 10% Сг03. Возможно одновременное определение С02.

Определение сульфидной серы в сульфидах редкоземельных элементов иодометрическим методом дает ошибку + 0,5%, что составляет 0,04 формульные единицы и недостаточно для определения состава сульфидов. .Предложен способ определения атомного соотношения РЗЭ и серы в нестехиометрических сульфидах по объему водорода, выделившегося при их разложении кислотами

MeS^. + ЗНС1 — МеСЬ + zH2S -f- [(3 — 2z)/2] Ни.

Точность определения состава сульфидов в области гомогенности MeSi,60—MeSi,33 равна 0,01 формульным единицам [148].

Определение сульфат-ионов можно провести ареаметрическим методом по величине поверхности осадка сульфата бария или измерением кажущегося объема, занимаемого осадком BaS04 (5—35 мг SOj- определяют с точностью +2%) [1372].

Описано термометрическое определение серы [1254] по измерению теплопроводности нагретой до 220—240° С Ag20 после поглощения окислов серы [694].

Определение серы возможно в галоид-, фосфор- и металлсодержащих материалах. После сожжения галоидсодержащие продукты разложения поглощают в U-образной трубке с 8-оксихино-лином. Фосфор- и металлосодержащие образцы сжигают в трубках со слоем W03 при 950—1000° С [694].

156

Глава XI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ И ЕЕ СОЕДИНЕНИЙ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Сера принадлежит к элементам, в той или иной форме присутствующим практически во всех промышленных и природных объектах. Токсичность некоторых ее соединений вызывает необходимость строгого контроля сточных вод и промышленных газов,

выбрасываемых в окружающую среду. Наличие ничтожных

примесей серы в полупроводниковых материалах и некоторых

высокочистых веществах делает их непригодными для применения

в соответствующих областях науки и техники. * f Выбор способа разложения пробы и метода' анализа зависит от состава образца и содержания в нем серы. Обзорные работы по определению серы в конкретных природных и технических объектах будут даны в соответствующих разделах. Обзор по методам определения в различных неорганических и органических материалах дан в'работе [719].

МЕТОДЫ РАЗЛОЖЕНИЯ^ОБРАЗЦОВ

Ниже кратко рассмотрены методы разложения некоторых природных (руды, минералы," горные породы) и промышленных (сплавы, металлы) объектов, а также методы минерализации органических соединений.

В соответствующих руководствах подробно описаны методы разложения горных пород и минералов [161], силикатных и карбонатных горных пород [383, 1476], руд цветных металлов [465], а также методы фазового анализа на соединения серы [470]. Разложению* серусодержащих органических соединений посвящены монографии [235,'441], обзор [720].

Образцы.'еодержатцие элементную серу

Разлагают элементную серы и образцы, ее содержащие, растворением навески в органических растворителях^ (сероуглерод, четыреххлористый углерод, ацетон и др.) с последующим окислением концентрированной HNOa;* растворением в щелочах^ [776]

158

и окислением сульфидной серы до сульфатной Н202 или бромной

водой [464, 766, 833]; растворением в дымящей HN03 [886, 902)

или в HN03 в присутствии брома при нагревании [231, 535];

сжиганием в токе кислорода [806, 1089] или на воздухе [474].

Используется восстановление ее металлическим хромом [110]

до сероводорода или спекание образцов с металлическим кальцием

в токе СОа в присутствии паров воды [486]. *

Наиболее часто извлекают элементную серу из образцов органическими растворителями: ацетоном [108], сероуглеродом или четыреххлористый углеродом, или обработкой пробы раствором сульфита натрия. (В последнем случае образуется тиосульфат, который определяют иодометрически [1379].)

Четыреххлористый углерод имеет ряд преимуществ перед сероуглеродом: более высокая температура кипения (76° С) позволяет быстрее проводить экстрагирование.

Навеску 0,5—2,0 г при содержании в образце не более 0,1% серы и 2— 5 г при меньшем ее содержании обрабатывают ССЦ в аппарате Сокслета в течение 1—1,5 час. Колбочку с раствором серы затем отсоединяют от аппарата и CCU отгоняют до объема 2—3 мл. Затем помещают на покрытую асбестом песочную баню и упаривают досуха при 75—80 °С. Кристаллическую серу взвешивают.

Если в исследуемом материале присутствуют битумы или другие органические вещества, то после отгонки растворителя элементную серу определяют сульфитным методом [129].

Предложен метод извлечения элементной серы диэтиламином, с которым она образует тиодиэтиламин [436].

Сулъфатсодержащие минералы и породы

За исключением сульфатов свинца, бария и кальция (растворимость которого составляет 2 г/л), все другие сульфаты растворимы в воде.

Природные сульфаты щелочноземельных элементов разлагаются сплавлением с карбонатом натрия. Сплав выщелачивают горячим 2%-ным раствором соды, карбонаты щелочноземельных элементов отделяют от сульфатов фильтрованием. Суль

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_977.html
линзы купить дешево москва
справки с анализами купить
AMT726FIX

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)