химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

p>Радиометрическому определению серы в жидкостях и газах посвящена книга [14851. Изучены физические основы радиометрического определения серы и описаны методики и аппаратура. Схема установки состоит из радиоактивного источника- излучения, кюветы с анализируемой жидкостью, детектора излучения и De-гистрирующего устройства.

Определение SOf" в природных водах проводят осаждением его раствором ВаС12, меченного изотопом 133Ва. Активность аликвотной части фильтра и осадка BaS04 измеряют на сцинтилляцион-ном счетчике [986]. В присутствии С03~ сульфаты определяют методом изотопного разбавления. Все анионы переводят в кислоты, разбавляют серной кислотой, меченной 35S, и измеряют активность осадка BaSO, [932].

Описан метод определения SOt~ -ионов, включающий осаждение BaS04" солянокислым раствором хромата бария, меченного радиоизотопом яСг [545]. При подщелачйванйи раствора после отделения осадка сульфата и хромата бария измеряют активность хромат-ионов в декантате; 4 лися/ли S0f~ определяют с относительной ошибкой 3%.

Описано радиометрическое определение тиосульфата [1588, 1606].

^Радиохимическое1 определение 3SS02 возможно после адсорбции его на' РЬ02. Образующийся сульфат свинца экстрагируют толуольным раствором четвертичного аммониевого основания, активность 35S в экстракте измеряют на жидкостном "сцинтил-ляционном счетчике [735].

Сульфаты в растительных материалах определяют по радиоизотопу IS1J. Пробу разлагают нагреванием со смесью NaN03 H.KNOJ и растворяют остаток в ааотной кислоте. Аликвотную пор154

15S

цию раствора пропускают через колонку, заполненную Ва (.Т03)2, меченного 131J, и измеряют у-активность фильтрата [627].

Радиоактивационные методы основаны на облучении исследуемого образца и эталонов в ядерном реакторе, последующем химическом разделении, радиохимической очистке определяемых примесей и измерении активности выделенных препаратов. Активность серы проводят чаще всего по изотопу 35S после выделения в виде BaS04.

Для определения серы используют как абсорбционный метод, так и активационный анализ. В первом случае измеряют с помощью соответствующих детекторов ослабление анализируемой пробой мягкого р- или у-излучения.

Примесь серы в бензоле определяют по поглощению В-излу-чения анализируемой пробой, помещенной в А1-кювету, нижнее и верхнее основание которой затянуто слюдой. В качестве источника 8-излучения используют препарат 90Sr—90Y с активностью 11 мккюри. Прошедшее через пробу 6-излучение регистрируют при помощи сцинтилляционного спектрометра. Определение 0,03% серы возможно при регистрации прошедшего через пробу р-из-лучения в энергетическом интервале 1370—1540 кэв [131].

При определении серы в углеводородах используют поглощение пробой мягкого у-излучения источника 241Ат с энергией 17— 60 кэв [910] и мягкого рентгеновского излучения с энергией 22 кэв (источник 1MCd на Ag-подложке, покрытой Al-фольгой) [1454].

Разработана методика определения Ю-4—10-2% серы в окиси бериллия [305]. Анализируемый и два стандартных образца облучали потоком нейтронов плотностью 1013 нейтр/см? ? сек в течение 10 час. Серу выделяли'в виде BaS04 на носителе (NH4)2S04 осаждением ВаС12. При одновременном определении в том же образце фосфора следует учитывать протекание побочной реакции 32S(n, JP)32P, в результате которой образуется тот же радиоизотоп, что и при активации фосфора.

При определении серы в фосфоре чувствительность при потоке 0,87-1013 нейтр! смг ? сек и времени облучения 20 час. для навески фосфора в 1 г составляет для серы 2-10"4%, относительная ошибка 10—20% [518]. Метод нейтронной активации применен для определения серы на бумажных хроматограммах [1224], 10_4% S в мышьяке [1149], в молибдене [762] и в чистой меди [106]. В последнем случае используют реакцию 32S (п, JB)32P. Пробу и эталоны (содержащие элементную серу) облучают 5 час. в нейтронном генераторе с выходом нейтронов 8-109 нейтр/'см1? сек. После разложения пробы концентрированной азотной кислотой в присутствии фосфата как носителя осаждают фосфоромолибдат аммония и измеряют Р-активность 32Р на сцинтилляционном счетчике. Ошибка определения (1,5—2) • 10~4% S составляет 15—20% [106]. Методика может быть также применена для определения серы в цинке, никеле, магнии, кобальте, щелочных и щелочноземельных металлах и РЗЭ.

Предложен метод протонно-активационного определения серы в антимониде галлия [673]. Анализируемый образец облучают в ускорителе Ван-де-Граафа пучком протонов с энергией 3430 кэв при токе пучка 0,15 мка и одновременно регистрируют мгновенное у-излучение серы по пику 2230 кэв при помощи у-спектрометра с Ge (1л)-детектором [673]. Чувствительность определения серы 7-10-*%, ошибка 20—70%.

ПРОЧИЕ МЕТОДЫ

Содержание паров элементной серы в смеси неконденсирующихся газов определяют по изменению количества отсасываемого газа до и после конденсации [18].

Предложены методы определения S2- [889] и S02 [996] по изменению объема выделяющегося газа. В первом случае количество азота, выделяющееся в результате иод-азидно

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Лопатки Joseph&Joseph купить
mertz маникюрный набор 9735
дворец на яузе официальный сайт
ответственное хранение в тушино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)