химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

е числу S04~-ионов. Создают условия осаждения, обеспечивающие получение крупных кристаллов BaS04. Осаждение 200 мг SO^/л проводят при рН 2,5—3,5 [377]. Концентрацию Ваа+ в фильтрате определяют при 515—522 нм [12951 или при 493 нм в пламени пропан — воздух [377]. В'присутствии КМп04 и FeCl3 метод точнее гравиметрического. Ошибка определения 0,5—3,0 г S047* равна ~2,2% [377].

Пламенно-фотометрическое титрование сульфат-ионов раствором CaClj основано на измерении интенсивности излучения Саа+ при 622 нм в пламени С2Н2 — воздух; уменьшение интенсивности пропорционально количеству S04" в растворе и после достижения точки эквивалентности остается постоянным. Метод применен для определения пиритной серы при ее содержании ~50% [1056].

Дагналл [532, 7021 предложил пламенно-фотометрическое определение серы по интенсивному излучению молекулярных полос S2 при 374, 384 и 394 нм в холодном диффузионном пламени N2— Н2. Количество серы до Ю~4% определяют при 394 нм. Методтпри-меняется для совместного определения серы и фосфора.

Следы серы в водных растворах могут" быть определены^по эмиссионной хемилюминесценции S2 (пик при 394 нм), возбуждаемой в диффузионном пламени смеси N2—Н2. Предел обнаружения"S2 равен 5-Ю-10 г при воспроизводимости 7%. Калибровочный график в координатах «сигнал — концентрация» линеен в интервале0—10 ч. на 1 млн.; при больших концентрациях график искривляется за счет самопоглощения. Наопреде151

ление не влияют 10-кратные количества хлоридов, нитратов, ацетатов, перхлоратов, боратов и оксалатов [1529].

Метод атомной абсорбции получил успешное развитие для определения сульфатов в последние годы. Определение чаще проводят косвенно по поглощению ионов Ва2+ или РЬ2+ в фильтрате после осаждения BaS04 [734, 1329, 1430] или PbS04 [1054], или после растворения BaS04 в комплексоне III при 553,5 нм в пламени ацетилен — воздух [734]. При содержании серы 5—10 мкг ошибка составляет 6% [1430].

Если сульфаты осаждают солями свинца в 40%-ном этаноле, ионы РЬ2+ в фильтрате определяют по линии 2170,28 А. Влияние POj^ устраняют добавлением A1(N03)3. При определении 0,1 мкг SOf" стандартное отклонение составляет 5-10_3% [1057].

Реже проводят ингибиторное атомно-абсорбционное титрование SOj~ солями магния. Измеряют атомное поглощение Mg2+, подавляющееся в присутствии SO2," за счет образования MgS04 [1052, 1059]. В пламя воздух—водород одновременно распыляют пробу и титрант — раствор MgCl2 с содержанием 50 мкг Mg/ли. Атомное поглощение Mg2+ измеряют при 285,2 нм. При определении 5 мкг&ОХ~1мл стандартная ошибка +0,01 мкг/мл [1059].

Прямое определение серы методом атомной абсорбции в разделенном азотом пламени NaO—С2Н2 проводят по атомному поглощению резонансной линии серы 180,7 нм [975]. Чувствительность и предел обнаружения серы не зависят от формы ее соединения, не зависят от растворителя. В водном растворе чувствительность равна 9 мкг/мл, предел обнаружения 30 мкг/мл; в эта-нольном растворе соответствующие значения равны 4,4 и 12 мкг/мл [975].

Метод атомной абсорбции применен для определения серы в природных и сточных водах [1052, 1057], в почвах [1057, 1392], для определения общего содержания серы в органических веществах [1430], в вытяжках текстильных'материалов [734], в нефтях и мазутах [975], в растительных материалах'[1057].

Рентгеноспектральные "методы имеют ограниченное применение из-за сильной зависимости интенсивности аналитических линий от химического состава^пробы и сложности"*"применяемой аппаратуры. Рентгеновские спектры по сравнению'с оптическими имеют'неболыпое число линий (особенно .ЙГ-серия), поэтому погрешности, связанные с их взаимным наложением, отсутствуют.

Достаточной'скорост'ью, воспроизводимостью и точностью при определении"серы в различных объектах обладают рентгенофлуо-ресцентные методы.'Для возбуждения характеристического рентгеновского излучения серы используют радиоактивный источник 55Fe с активностьюХЮ мкюриЛ Образующееся рентгеновское ""-излучение серы с энергией 2,31 кэв регистрируют при помощи пропорционального счетчика с неоновым наполнением [809]. Метод пригоден для непрерывного контроля содержания S02

152

в отходящих дымовых газах [809], серы в органических жидкостях [900], в углеводородах [901] и нефтях [725, 1448]. Метод позволяет определять 2 ? 10—3 % серы в нефтях, имеет преимущество перед ASTM-методом [1448].

Исследовано влияние эффектов поглощения и возбуждения основой в методе стандарта — фона на определение серы в морской воде. Метод стандарта — фона полностью не компенсирует влияние основы, но уменьшает помехи, вызванные неоднородностью пробы и нестабильностью прибора [1361]. Серу определяют по интенсивности линии ё>Ка при 5,372 А.

Косвенное рентгенофлуоресцентное определение S04~ возможно после их осаждения в виде сульфатов бария или свинца по интенсивности линий ЪаКа [1339] и PhLa [521]. Стандартное отклонение при определении 48—9600 мкг SOJ- составляет 2,4—4,05% [1339].

На вид спектра рентгеновской флуоресценции серы оказывает влияние степень

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компрессор урал
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - VA2445 - офис продаж у метро Дубровка с стоянкой для клиентов.
знак инвалида на машину распечатать г.минск
Стул ЛАНЧ *

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)