химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

метр, они имеют ряд преимуществ, так как их показания не зависят от колебания скорости потока газа-носителя; в точке измерения находится только газ-носитель, и анализируемые вещества не соприкасаются с нагретыми элементами; возможна абсолютная калибровка прибора, показания прибора в широком интервале зависят только от плотности газа; при анализе неизвестных веществ определение молекулярного веса облегчает их идентификацию.

Разработана методика непрерывного анализа газовых смесей S02 и S03 в малых концентрациях [665]. Используют тефлоновую колонку, заполненную твердым полимером трифтормонохлорэти-лена. Применение в качестве детектора плотномера позволяет определять 0,1 % SOa и SOs с ошибкой 1,2% при объеме пробы 5— 9 см3 [665].

В последнее время предложен метод вакантохроматографии. Принцип метода состоит в том, что в поток непрерывно пропускаемой через колонку газовой смеси дозируется небольшой объем инертного газа в виде кратковременного импульса. Вначале по всей длине колонки устанавливается сорбционное равновесие между компонентами пропускаемой пробы сорбентом. При введении инертного газа равновесие нарушается, и эти нарушения (вакансии) движутся по колонке аналогично тому, как движутся зоны повышенной концентрации при проявительной хроматографии. Детектор регистрирует концентрационные вакансии так же, как в проявйтельном методе он отмечает концентрационные пики.

Метод вакантохроматографии обладает известными преимуществами, особенно для контроля процессов производства, так как автоматическое дозирование газа-носителя проще, чем дозирование анализируемой пробы. Метод вакантохроматографии применен для определения H2S в воздухе и этилене. На хроматографе ХЛ-3 с применением газа-дозатора воздуха или этилена, свободных от H2S, возможно определение 0,1—10% сероводорода [5].

148

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Эмиссионные спектральные методы анализа не характерны для определения серы и ее соединений. Определение затруднено тем, что спектральные линии серы, расположенные в видимой и ультрафиолетовой областях, доступных для работы с типовыми спектральными приборами, имеют высокие потенциалы возбуждения нетрудно возбуждаются в пламени, дуге и искре. Чувствительность определения серы даже в таких мощных импульсных источниках, как конденсированная искра и низковольтная искра, не превышает сотых долей процента [61, 75], что для ряда аналитических задач является недостаточным. Обзор спектрохимических методов определения неметаллов дан в работе [863].

Для определения серы применена низковольтная искра [62]. Пробу^вводят в источник света на движущихся электродах. Разработан метод определения 0,08—0,4% и 0,4—1,5% серы по аналитической линии 5453,9 А с ошибками соответственно 8—10 и 6—8% [62]. Большие количества серы (10—16%) в водах определяют, используя эту же линию с погрешностью +15% [255].

Микрограммовые количества серы можно определять по линиям, расположенным в инфракрасной области спектра, с использованием полого катода [1102]. Разработан метод спектрографического определения 0,003% серы в окиси бериллия по аналитической линии 5453,9 А с средней относительной ошибкой, равной ±15—20% [61].

Спектральное определение серы в арсениде индия^с чувствительностью 1-10_4% проводят при возбуждении спектра в конденсированном искровом разряде полого катода [342]. Определение ведут по методу трех эталонов с использованием аналитических линий серы 5473,63 и 5453,88 А.

Молекулярно-эмиссионной спектроскопией в холодных пламенах можно определить S02 в растворах с концентрацией 3,2— 320 мкг/мл или H2S04 при концентрации 6,4 —500 мкг/мл. Раствор предварительно пропускают через катионит, интенсивность полосы измеряют при 384 нм [704].

150

Для определения малых содержаний (1 • 10~3%) серы в растворах используют предварительное электролитическое выделение

элемента и последующее возбуждение спектра в атмосфере'гелия

при пониженном давлении в низковольтной искре [63]. (

Возможно использование явления С а л ё, заключающееся в том, что при внесении в низкотемпературное водородное восстановительное пламя соединений серы и введении в пламя холодного предмета возникает синее свечениеДОпределяют серу по наиболее интенсивным компонентам полосы молекулярной S2 при 384,0 нм. При концентрациях серы 10 мг/мл интенсивность полос S2 пропорциональна квадрату концентрации и не зависит от формы соединения серы. Сера определена в нефтяных фракциях с содержанием 4,56—21,4 мг/л.

Метод фотометрии пламени. Основы и возможности метода даны в [381]. Используется реакция осаждения сульфат-ионов солями кальция [1056] или бария [377, 381, 402, 759, 1295]. Концентрацию ионов Bas+, пропорциональную содержанию сульфатов, определяют либо в фильтрате после отделения осадка сульфата бария, либо в щелочном растворе комплексона III после растворения в нем BaS04.

При пламенно-фотометрическом определении SO|~ чистота осадка BaS04 имеет второстепенное значение, главным требованием является соответствие числа ионов Ва2+ в осадк

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гидромассажсервис
купить качели садовые дешево распродажа самара
вип авто с водителем москва
интернет магазин футбол

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)