химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

С на двух колонках, присоединенных к одному детектору. Колонки заполнены: первая — порапаком R (100—120 меш), вторая — молекулярным ситом 5А (85—100 меш). Газ-носитель — водород, в качестве детектора используют катарометр при силе тока 250 ма [561]. Пробу газа хроматографируют сначала на колонке с порапаком, определяя С02, COS и S02 (Ог, N2 и С02 не разделяются), а затем, изменив направление потока газа на противоположное, хроматографируют на колонке с молекулярным ситом, определяя Оа, N2 и СО (С02 и SOa необратимо сорбируются) [561].

Особенный интерес представляет определение H2S. При'кон-центрациях 10_3% оно затруднено из-за отсутствия специфических детекторов, поэтому необходимо концентрирование. Для этой цели используют пористый полимер полисорб-1. Сорбент помещают в U-образную трубку и сорбируют H2S при температуре сухого льда; десорбируют при 96—98° С. Анализ проводят с помощью хроматографа Цвет-3 с катарометром. Метод применен для анализа природного газа [374]. Возможно определение >1-10-а% H2S в присутствии углеводородов [70]. Разработан метод определения до 1 мг]л сероводорода в растворе, основанный на его газо-хромато-графическом определении в газовой фазе, находящейся с анали146

147

зируемым раствором в термодинамическом равновесии. При использовании детектора теплопроводности точность относительного определения 1 мг H2SU равна ~10% 195].

Пламенно-ионизационный детектор, наряду с аргоновым ионизационным, является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. Он используется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ. Ограничением является то, что применение его возможно только для веществ, содержащих углерод. Принцип пламенно-ионизационного детектора основан на обнаружении ионов, возникающих вследствие термической ионизации при сгорании органических молекул, вымываемых из колонки. С помощью пламенно-ионизационного детектора можно определять следовые количества аминов, меркаптанов и органических сульфидов в атмосфере [1166]. Концентрирование пробы проводят просасыванием ее через фильтр из стекловолокна, пропитанный 3%-ным водным раствором Hg(CN)a (при этом улавливаются меркаптаны), 5%-пым раствором HgCl2, содержащим 5 капель 5%-ного раствора NaOH на 100 мл раствора (улавливаются меркаптаны и сульфиды) и 20%-ным раствором серной кислоты (для улавливания аминов). Выделенные меркаптаны и органические дисульфиды анализируют методом газо-жидкостной хроматографии на колонке, заполненной 30% трикрезилфосфата на целите при 40° С, газ-носитель — азот [1166].

Разработан метод определения сероводорода в ацетилене, полученном из карбида [673]. Смесь, содержащую также N2, Н3Р, AsH3 и другие компоненты, хроматографируют на колонке с 3% трикрезилфосфата на хромосорбе, газ-носитель — водород или гелий, температура 30° С; применяют пламенно-ионизационный детектор.

Раздельное определение серы, хлора и азота достигается комбинацией пламенно-ионизационного и пламенно-фотометрического детекторов; система включает также три интерференционных фильтра с максимумами пропускания при 387, 430 и 523 нм. Постоянное количество газа из колонки пропускают с помощью газа-носителя (N2) в окислительное пламя. Сигналы от обоих детекторов регистрируют одновременно на 2-канальном самописце. Чувствительность обнаружения С12 и N2 10~в г, S 10~' г[1291].

Для определения малых концентраций сероводорода (1-1Q-3— 0,1%) в потоке азота разработан метод газовой хроматографии с пламенно-фотометрическим детектированием. Оптимальное разделение H2S и S02 достигается с применением тефлона, содержащего 2% динонилфталата [1373].

Смесь N20, СО, С02 и S02 в воздухе можно определить методом газовой хроматографии с использованием эмиссионного плазменного гелиевого детектора. Разделение проводят на стальной колонке, заполненной порапаком Q или молекулярным ситом 5А. Содержание S02 определяют по линии серы при 190,0 нм. Чувствительность детектора позволяет работать с ~50 мы пробы, предел обнаружения S02 равен 7,5-Ю~3 мкл [703].

Принцип действия радиоизотопного детектора по захвату_элек-тронов основан на том, что молекулы всех газов, за исключением инертных, обладают в большей или меньшей степени способностью присоединять электроны. Сигнал детектора электронного захвата до определенной величины пропорционален произведению концентрации данного компонента на его сродство к электрону.

В работе [1041] приведены результаты анализа соединений серы методом газовой хроматографии с применением В-и о н и з а ц и-онных детекторов. Установлено, что аргон-триодный детектор и детектор захвата электронов позволяет обнаружить 1-10"3% H2S, 1-10-*% S02 и 2-10-» % CS2.

Метод с применением электронно-захватного детектора позволяет определить 0,1 нг элементной серы (по сравнению с 2,2 нг в случае пламенно-фотометрического детектора) [1343].

Реже в качестве детектора используется плотномер (газовые весы Мартина). Несмотря на то, что газовые весы обладают меньшей чувствительностью, чем катаро

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
nsi-009
В магазине КНС Нева цена нетбука - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!
шоу вернувшиеся билеты
Молочник Юми (2.15 л), 14 см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)