химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

лонке, заполненпой порапаком Q или молекулярным ситом 5А (40—60 меш) [703]. Используют'эмиссионный плазменный гелиевый детектор.

Смесь COS, H2S и CS2 (в продуктах восстановления руд) предварительно концентрируют на силикагеле КСК, газы разделяют на силикагеле С-3 [303]. Описано разделение методом ГХ смесей Н„, СН4, H2S и CS2 [1189]; HCI, H2S и Н20"[1157-1159]; Na, Оа, СО, С02, НаО и SOa [1159]; N2, Оа, Аг, СО, С02, COS, H2S, SO, [1158].

Газо-жидкостная хроматография использована для разделения смесей H2S—НС1 и H2S—НВг. Разделительную колонку заполняют полихромом или тефлоном с нанесенным на них эмульгатором Т [494]. Для разделения смеси гомологов — и-меркаптанов, симм145

в-сульфидов и и-дисульфидов предложено применять ГЖХ при 60 и 130° С на стеклянных колонках (1,5 м X 4 мм), заполненных 10% апиезона М, полиэтиленгликоля 1000 и 20 000 и тритона Х-305 на хромосорбе W (80—100 меш) [133].

При одновременном определении С, Н и S в органических соединениях после сжигания образца в токе кислорода при 1000° С смесь 02, СОа и S02 разделяют методом ГЖХ при 60° С на колонке, заполненной динонилфталатом [603], 35% диметилфталата или полиэтилена, помещенными на ИНЗ-600 (газ-носитель — Не) [480].

Исследовано влияние различных факторов на микроопределение сернистых соединений методом ГЖХ с применением пламенно-фотометрического детектора, чувствительного и селективного к этим соединениям [1577]. Наибольшая селективность разделения наблюдается при использовании в качестве неподвижной фазы 6,6 -оксидипропионитрила. Наибольшей адсорбцией на колонке обладают меркаптаны и сульфиды, меньшей — дисульфиды и тиофены. Для определения общего содержания серы в различных смесях рекомендуется пирогидрирование пробы в кварцевой трубке при 1000° С. После отделения продуктов пирогидрирования от Н2 на колонке с порапаком Q сероводород определяют на пламенно-фотометрическом детекторе.

Смесь H2S, COS, SC12, MeSH, S02, этилмеркаптана, CH2SCH2, CljCSCl и тиофена разделяют и количественно определяют методом ГЖХ при 22° С на колонках, заполненных 30% тритолилфосфата на хромосорбе Р с использованием гелия в качестве газа-носителя и катарометра на термисторах [1559].

Тиоцианаты определяют методом ГЖХ в виде бромциана, образующегося при действии на них брома при 130 или 90° С на стеклянной колонке, заполненной порапаком Q (80—100 меш) (газ-носитель — азот, детектор по захвату электронов). Ионы SCN" в присутствии CN" определяют после добавления формальдегида, исключающего образование бромциана из цианида" [1575].

Метод высокоскоростной хроматографии позволяет разделять и количественно определять с помощью УФ-детектора при 254 им политионаты в жидкости Вакенродера (SJOT, S9Of, Sfif, S502a ), (1524].

^ Методы газовой хроматографии позволяют успешно преодолеть трудности, связанные с определением серусодержащих соединений в сложных смесях. Основные области применения газовой хроматографии в производстве серы, серной кислоты и'минеральных удобрений'описаны в работе [65], там же приведены методы анализа смесей S02, CS2, H2S, COS на различных сорбентах. Наиболее важной является проблема определения сероводорода в газовых смесяхти сточных водах, которая с каждым годом становится все актуальнее [283,'366]. Метод газовой хроматографии позволяет анализировать смеси, содержащие сероводород и серусодержащие органические соединения [66].

Низкая теплопроводность серусодержащих газов позволяет определять их на катарометре с газом-носителем азотом; чувствительность определения с водородом и гелием, имеющими теплопроводность на порядок выше, сотые доли процента [66].

Разработан метод газо-хроматографического определения COS, H2S и CS2 в продуктах восстановления руд с предварительным концентрированием на силикагеле КСК-. Накопленные газы анализируются на хроматографе ХЛ-4. Разделение осуществляется на силикагеле С-3. Чувствительность определения COS, H2S и CS2 равна 0,3; 0,5 и 1,0 ч. на 1 млн. Относительная ошибка +5 % [303].

Авторы [117] считают, что определение CS2, С02, H2S и COS методом газо-адсорбционной хроматографии на силикагеле плохо воспроизводимо, так как сорбент изменяет свои характеристики во времени. Для определения малых концентраций указанных газов в воздухе предложен метод газо-жидкостной хроматографии на колонке, заполненной хромосорбом G, содержащим 3% динит-рила себациновой кислоты. Использован хроматограф ХЛ-4 с ка-тарометром и газом-носителем водородом. Метод позволяет определять 1-10-*% С02, 5-10-*% CS2,3-10-3% S02 [117].

При анализе некоторых смесей методом газовой хроматографии наилучшие результаты получаются при использовании комбинации различных колонок. Для анализа N2, 02 и S02 применены колонки из нержавеющей стали: первая заполнена твердым носителем Эмбасил (60—100 меш), содержащим 20% динонилфталата, вторая — молекулярным ситом 5А. Метод пригоден для определения 0,02—10% S02 в присутствии 0,1—25% 02 [877].

Разделение и определение СО, С02, S02, COS, 02 и N2 в газах металлургических печей осуществляют при 160°

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
tp 100-270/4, ру 25 бар grundfos
брелок гироскутера
адлер южное взморье купить билеты на концерт
get taxi курьерская служба

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)