химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

здухе H2S и CS2 перед поглотителями для CS2 ставят один или два поглотителя, содержащие по 10 мл 0,2%-ного раствора Na3As03 в 0,5%-ном растворе Na2C03. Сероводород полностью поглощается и не мешает дальнейшему определению сероуглерода.

Колориметрированием окраски диэтилдитиокарбаминатного комплекса меди заканчивают определение дитиокарбаминатов в сельскохозяйственных продуктах. Образующийся при разрушении дитиокарбаминатов разбавленной кислотой и SnCI2 сероуглерод поступает в ловушку с раствором Си(СН3СОО)2, куда затем добавляют диэтаноламин. Окраску фотометрируют при 435 нм [965].

Для определения CS2 в бензине используют молибдат [1456]. Косвенное определение CSa в воздухе возможно после поглощения его этанольным раствором КОН. При гидролизе образующегося ксантогената образуется сероводород, который определяют в виде метиленового голубого [736].

Ксантогенаты определяют турбидиметрически по светопогло-щению суспензий ксантогенатов меди и ртути [472], или фотометрически по светопоглощению его растворов при 303 нм [1222].

Глава VIII ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Методы кулонометрического, кондуктометрического и высокочастотного титрования серусодержащих ионов были рассмотрены в главе VI. Там же было дано описание методов с потенциометрической и амперометрической индикацией точки эквивалентности. Ниже рассматриваются методы определения ионов серы путем измерения электропроводности растворов (прямая кондуктомет-рия), применение ионоселективных элементов и методы полярографического анализа.

КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Прямая кондуктометрия предполагает измерение электропроводности анализируемого раствора и нахождение неизвестной концентрации по калибровочному графику [1080, 1370] или с помощью схемы с регистрирующим прибором компенсационного типа [1081]. Метод удобен для автоматизированного контроля производственных процессов.

Как правило, в различных материалах и производственных растворах измеряют электропроводность серной кислоты и сульфатов [226]. При анализе твердых материалов навеску сжигают в токе кислорода и окислы серы поглощают раствором, электропроводность которого измеряют. Для этой цели используют раствор КаСг207 в H2S04 [1370], H2S04 + Н202 [1081], Т1Р04 [508], насыщенный раствор J2 [516] и др. Метод позволяет определить 2• 10_4% серы в меди и 1-10~3% серы в ванадии [1370], 10-1% серы в вольфраме и молибдене [516], 5,5-10_4% серы в метеоритах [1081].

Кондуктометрическое определение серы сочетают с определением в той же навеске углерода [1081].

Метод прямой кондуктометрии используется для непрерывного определения SOa и S03. Описан принцип и аппаратура кондукто-метрического определения суммы S02 и SOs в отходящих газах путем окисления S02 раствором Н2Оа и измерения его электропроводности [431]. Для устранения влияния СОа величину рН поглотительного раствора устанавливают равной 4,5 [1039]. В присутствии N02 последнюю определяют в отдельной порции раствора

137

фотометрическим методом с реактивом Грисса; содержание S02 находят по разности [1039].

Кондуктометрическое определение S02 с использованием в качестве поглотительного раствора иода по сравнению с другими окислителями [(NH4)2S208, KMn04, К2Сг20,] обеспечивает большую чувствительность и точность метода [482, 493].

Хроматокондуктометрическое определение серы предполагает сочетание метода газо-жидкостной хроматографии для разделения S02 и других продуктов деструкции органических соединений (в частности, галогеноводородов) на колонке 1 м X 6 мм, заполненной хромосорбом W с 10% нанесенного на него флексолем 8N8, с поеледующим[кондуктометрическим определением. Причем после окислительного разложения S02 поглощают раствором иода; после восстановительной деструкции H2S поглощают раствором нитрата ртути (I) [493].

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Ионоселективные электроды перспективны в области автоматизированного и дистанционного производственного контроля. Датчики с ионоселективными электродами можно поместить прямо в технологический раствор, а их данные использовать для управления регулятором или вводить в вычислительную машину [196]. Работе с ионоселективными электродами посвящены монографии [196, 1521]. Наиболее исследован и внедрен в аналитическую практику сульфид-селективный мембранный AgjS-электрод, поведение которого изучено при различных рН [1550].

Ионоселективные электроды, чувствительные к сульфид-ионам, изготовляются на основе сульфида серебра и значительно превосходят по селективности и чувствительности классический сульфид-серебряный электрод II рода [1051]. На сульфид-серебряный мембранный электрод не влияют вещества, образующие комплексные соединения или труднорастворимые осадки (тиосульфат и иодид), окислители и восстановители, ионы CI-, Br~, J-, SCN-,

сгог, NO; И sop.

Рабочий диапазон электрода простирается от насыщенных растворов до концентрации сульфид-ионов порядка Ю-8 моль/л. В растворах сероводородной кислоты можно легко определить концентрацию свободных ионов сульфида до Ю-19 моль/л.

Метод приготовления

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать табличку для офиса
щёлкающий палец у ребенка
регулятор atv212hd30n4
заказ такси микроавтобуса недорого 84955204333

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)