химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

в в среде 0,2 М КОН в присутствии Os04. После окисления образовавшегося ферроцианида фотометрируют окраску раствора. Возможно определение 6- 10_э г-ион 520з"~ [393]

Из органических реагентов описан ге-бензохинон [1275], с которым тиосульфат-ион образует желтую хинонтиосерную кислоту с Я,шах = 400 нм; исследована экстракция Э20з" с основными красителями (родамины С и 6Ж, малахитовый зеленый, кристаллический фиолетовый) [146].

Молярный коэффициент погашения соединения S2Ol~ с родамином 6Ж равен 1,16-106 (536 нм), с кристаллическим фиолетовым 1,3- 10s (600 нм). Возможно определение до 0,02 мкг/мл тиосульфатов.

В присутствии Си2 + и CN" тиосульфат-ионы переходят в тиоцианаты, которые экстрагируют в 1,2-дихлорэтан в виде ионной пары SCN~ с катионом метиленового голубого. Возможно фотометрическое определение 2,5-Ю-'—1,2-Ю-6 г-молей S2Of измерением ОП органической фазы при 657 нм. Определению мешают сульфид-ионы.

Предложены чувствительные методы, использующие каталитическую способность тиосульфат-ионов замедлять или ускорять некоторые окрашенные реакции.

Окисление ге-фенилендиамина хлоридом Fe(III) с образованием «фиолетовой Лаута» в присутствии сульфидов [1242] и образование метиленового голубого [1218] замедляется тиосуль-фатами. Хорошо регистрируемый индукционный период пропорционален их концентрации. Метод определения 0,25—Ьмг Na2S203 с ошибкой 1 % может быть использован в присутствии других серусодержащих ионов [1242].

Кинетический фотометрический метод определения 0,01— 0,15 мкг/мл тиосульфат-ионов основан на каталитическом ускорении иод-азидной реакции [1389]. Оптическую плотность раствора измеряют при 350 нм. Мешают Fe(III), Cu2+, SO2- и CN-.

Флуоресцентное определение S202~ возможно по усилению в его присутствии свечения в УФ-евете при 515 нм тетрартуть-а ц е татфлуоресцеина [1613]. Описано косвенное экстрак-ционно-фотометрическое определение смеси S202", SO2- и Sn02~ [1557].

Пероксосоединений

Обесцвечивание красителя алцианового голубого в слабокислых растворах в присутствии S20|~-HOHOB использовано для их фотометрического определения [1400]. ОП измеряют "при 615—620 нм, закон Бера соблюдается для 0,5—4 мкг S202~.

Персульфаты окисляют восстановленный флуоресцеин (л е й-кофлуоресцеин), интенсивность возникающей флуоресценции пропорциональна их концентрации [540]. Метод пригоден для определения 5-10-6—10_4% S2Og" в муке.

Опиеан метод спектрофотометрического определения H2U„ и перокеосерных кислот при совместном присутствии [692]. Н202 определяют е помощью Ti(S04)2, измеряя ОП пероксидного комплекса Ti(IV) при 410 нм. Сумму Н202 и H2SOB определяют с помощью AsOij- в присутствии катализатора Os04; As(III) количественно восстанавливает Н202 и H2S06, и избыток As(III) определяют с помощью Ce(S04)2, измеряя ОП при 320 нм. Сумму Н202, H2S05 и H2S208 восстанавливают Fe(II), измеряют ОП образующегося Fe(III) при 304 нм. Ошибка определения всех компонентов смеси <3%.

Дитиониты

Для колориметрического определения дитионитов используется их способность восстанавливать некоторые красители до бесцветных лейкооснований. Избыток красителя определяют колориметрически. Используют метиленовый голубой и индиго, сафранин, нафтоловый желтый [1611] и др. Малые количества дитионитов определяют непрямым колориметрическим методом. Пробу, содержащую дитионйт, окисляют хроматой, избыток которого определяют колориметрически е foc-o-анизидином [1520].

Сероуглерод, сероокись углерода, ксантогенаты

Для фотометрического определения сероуглерода используют окраску дитиокарбаминатов, образующихся при взаимодействии CS2 с вторичными аминами; сероокись углерода образует окситиокарбамйнаты.

Спектрофотометрический метод определения малых концентраций тиофена, COS и CS2 основан на том, что кривые светопо-глощения COS, CS2 и C4HtS в этанольном растворе д и э т и л-а м и на имеют резко выраженные раздельные максимумы при 230, 290 и 235 нм соответственно; чувствительность определения каждого компонента равна 3 мг/л поглотительного раствора, относительная ошибка ±5%. При поглощении CS2 метанольным раствором КОН образуется метилксантогенат с максимумом поглощения при 301 нм [818].

134

135

При определении CS2 и COS с диэтиламином окраску фотометрируют соответственно при 290 (262) и 235 (232) нм [134, 339]. В случае пиперидина окраску образующихся пиперидиндитиокар-бамината (CS2) и пиперидинокситиокарбамината (COS) фотометрируют при 290 и 230 нм [630, 1311]. Использование водного раствора пиперидина вместо спиртового несколько увеличивает чувствительность определения [862].

Чувствительность определения сероуглерода можно значительно повысить, если вместе с амином в раствор ввести соль меди (II) и фотометрировать коричневую окраску диэтилдитио-карбамината меди [192, 214, 717]. При визуальном колориметри-ровании готовят искусственную шкалу из метиленового голубого й лакмуса [214].

Определению сероуглерода мешают сероводород, образующий с растворами Сиа+ окрашенные растворы. В случае совместного присутствия в во

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
перемычки армированные из ячеистого бетона
комплект акустика 7 2
центробежный вентилятор 11-0250-рд
золушка мюзикл билеты купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)