химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

твительность наблюдается при рН, соответствующем началу разрушения лаков кислотой. Введение спирта или ацетона повышает чувствительность определения.

Разработаны фотометрические методы определения сульфатов по ослаблению окраски комплексов Th(IV) с пирокатехиновым фиолетовым [1195], ксиленовым оранжевым [1196], морином [228]. В последнем случае уменьшение ОП пропорционально изменению концентрации в пределах 0,2—5,0 мкг§(У%~1мл. Определение проводят при рН 2,3—2,5 в среде 60%-ного этанола при 410 нм [328].

Комплексы Th(IV) с ализариным [36], амарантом [1033] и Zr(IV) с кислотным хромсиним [36, 38] при взаимодействии с сульфатами выделяют эквивалентное количество свободного лиганда, окраску которого фотометрируют. Для повышения чувствительности краситель экстрагируют органическим растворителем.

Для определения SO," используется его маскирующее действие на тиоцианат железа (III) [39]. Определение 1,2 .мкг SO^/мл проводят при рН 2,7 в 60%-ном ацетоне.

В случае определения SO2- используют реакцию умножения. При взаимодействии S04~ с Ва(т03)2 выделяется JO~, который добавлением иодида в кислой среде превращают в J2 и измеряют ОП при 366 или 405 нм [990], а в присутствии крахмала — при 587 нм [885].

Фотометрически можно определить SOJ" измерением ОП растворов бензидина при 250 нм после разложения сульфата бензидина [539, 1060]. Для повышения чувствительности в раствор вводят соединения, которые с бензидином дают окрашенные соединения: добавляют смесь Н2Оа и FeCI3 [14041, аммиачный раствор иода в йодистом калии [1450], тимол [964], фенол [940], 6-нафто-хинон-4-сульфонат натрия [1048], ге-диметиламинобензальдегид-1Ч,М-(1-нафтил)-этилендиамин [987]. Если к осадку сульфата бензидина добавить фосфорномолибденовую кислоту, образуется синее окрашивание, интенсивность которого пропорциональна содержанию сульфата [1086].

Избыток реагента фотометрируют при осаждении сульфат-ионов 4-амино-4-хлордифенилом [529, 935] и 2-аминоперимидином [936].

Разработан метод фотометрического титрования S04~.B пробах с высоким солевым фоном раствором НС1 в среде диметилсульфо-ксида до HSOJ по индикатору бромкрезоловому зеленому [922].

Серную кислоту в воздухе поглощают бумагой, импрегнированной тимоловым синим; интенсивность и площадь пятна измеря-132 ют на фотоколориметре под микроскопом [820]. Малые количества ((2,5—20,4 мкг/л) H2S04 в воздухе определяют линейно-колористическим методом по взаимодействию с бромид-броматной смесью в присутствии флуоресцеина. Длина окрашенной зоны тетрабром-флуоресцеина (эозина) в трубке пропорциональна содержанию SOf [367].

Определение высоких концентраций (80—99%) серной кислоты возможно с помощью 1,1'-д иантримида [1038] и х и н а л и-зарина [1457]. Дегидратирующее действие серной кислоты на сахарозу [1164] позволяет определять 14— 21 мкг SOl'/мл в природных водах.

Флуориметрические методы определения микрограммовых количеств сульфатов основаны либо на возникновении в их присутствии флуоресценции [323, 473, 524, 1359], либо на ее гашении [329, 700].

Определение Ю-7—10~8 г S в металлических Be, Zr, Nb и их окислах основано на измерении флуоресценции при 365 нм сульфата хинина, образующегося из солянокислого хинина в присутствии S04~-HOHOB [473].

Для люминесцентного определения сульфатов используются комплексы тория (IV) с морином [700], флавоном [329], салицилфлуороном [323, 524]. Образование флуоресцирующих комплексов Th(IV) с морином и флавоном в присутствии^еульфат-ионов подавляется. Возможно определение 0,02—0,8 мкг SO^/мл по уменьшению флуоресценции [329]. Комплекс Th(IV) с салицилфлуороном не флуоресцирует. В присутствии ЭО^ионов освобождается эквивалентное количество свободного лиганда, который в слабокислом растворе в свете дает яркое зеленовато-желтое свечение. Полоса флуоресценции сали-цилфлуорона при рН 3,8—4,2 лежит в пределах 460—620 нм. Чувствительность определения 0,2 мкг S04" в 10 мл раствора.

В присутствии SOf" увеличивается интенсивность люминесценции комплекса циркония с кальцеиновым синим [1359]. Максимумы спектров возбуждения и люминесценции находятся при 350 и 410 нм. Предполагается, что SO2-входят в состав комплекса, образуя новый трехкомпонентный, люминесцирующий более интенсивно, чем двойной.

Флуоресцентные индикаторы флуоресцеинкомп-л е к с о н (флуорексон, кальцеин) [79] и тетрабромфлу-оресцеин (эозин) [722] используются при флуориметрическом определении сульфатов. При титровании избытка Ва2+ после осаждения BaS04 раствором комплексона III в присутствии флуо-рексона наблюдают уменьшение флуоресценции [79], в случае прямого титрования сульфатов цетилтриметилбромидом аммония в присутствии эозина в УФ-свете (365 ил*) в точке эквивалентности возникает красно-фиолетовая флуоресценция [722].

133

Тиосульфаты

Известны немногочисленные реакции 52Оз~-ионов, пригодные для его фотометрического определения. В основном используются органические реагенты.

Предложен косвенный фотометрический метод, основанный на окислении S201~-HOHOB избытком феррицианид-ио-н о

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
базальтовая вата с фольгой
линзы оптософт 60 купить в воронеже адреса
чайник бугатти
кузовной ремонт вмятин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)