химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

о-ранилатом, родизонатом и др.) бария лежит в основе давно используемых фотометрических методов определения SO2™. Образование осадка BaS04 вызывает разрушение соли или комплекса бария и появление в растворе эквивалентного сульфатам количества свободного лиганда, окраску которого фотометрируют. Изменение окраски раствора при прямом титровании сульфатов солями бария в присутствии металлоиндикаторов на ион Ва2 + (нитхромазо, торона, ортанилового К и др.) используется для фотометрического установления точки эквивалентности.

В хроматном методе после отделения осадка BaS04 фотометрируют желтую окраску фильтрата, содержащего хромат, при 375 нм [744, 1034]. Метод позволяет определить 10-4% SO!" в присутствии 500-кратных количеств фосфатов [которые отделяют в виде Са3(Р04)2] [348]. Чувствительность можно повысить до 0,5 ч. S04" на 1 млн., если фотометрировать при 545 нм окраску, возникающую после добавления к хромату дифенилкарба-зида [310, 920]. Метод применен для анализа высокочистого селена [310] и природных вод [920]. При замена хромата бария на молибдат бария фотометрируют при 365 нм окраску соединения М°04" с тиогликолевой кислотой [945].

Суспензия хлоранилата бария при встряхивании с сульфатсодержащими пробами выделяет в раствор эквивалентное количество свободной хлораниловой кислоты [520, 597, 598], После отфильтровывания осадка BaS04 окраску фильтрата фотометрируют в среде 50%-ного этанола (рН 4) при 332 [598, 989, 1338] или 530 нм [872, 989, 1070, 1338]. В последнем случае определение S04" более чувствительно (0,25—100 ч. S на 1 млн.) [1070]. Влияние мешающих ионов устраняют катионообменным способом. Хлоранилатный метод широко применяется для определения сульфатов в разнообразных объектах: в природных водах [811], почвенных вытяжках [1070], на ржавых стальных панелях [706]! гипсовой штукатурке [891], нефти [989], органических соединениях [1070, 1338], в растениях [636] и планктоне (ультрамикро-определение в пробе объемом 0,5 мкл) [369], в кровяной сыворотке и моче [872] и др.

Для фотометрического определения сульфатов с родизонатом бария [978] предложены два варианта [33]: в первом— используют ослабление окраски родизоната бария в присутствии SOf -ионов (рН 2—3,8) [17], во втором — фотометрируют окраску родизонат-ионов при рН 7,2—8,5 [33]. Описан метод определения

S04" титрованием ВаС12 с фотометрическим установлением [14051 КТТ.

В методах фотометрического титрования SOJ" солями бария в качестве индикаторов применяются (торон [789, 1103, 1337], нитхромазо [48,127, 335, 423], ортаниловый Б [404], ортаниловый К [404, 544], сульфоназо III [456, 544], антраниловый К [544]. Титруют SO2" в неводной среде до перегиба на кривой титрованияЧувствительность определения сульфатов прямым титрованием солями бария в присутствии нитхромазо может быть повышена, если точку эквивалентности фиксировать фотометрически [48, 127, 256, 335, 423]. Молярный коэффициент погашения комплекса бария с нитхромазо в условиях титрования сульфата равен 7,0-104 [52]. Возможно определение 1 мкг S04" в 10 мл [2561. В качестве титранта используют Ва(СЮ4)2-ЗН20 в диметилформамиде, кривая титрования имеет один излом. ОП измеряют при 646—650 нм. Разработано микроопределение сульфатов в органических соединениях [256], полиэфиракрилатах [127], в тонких пленках сульфида свинца [423].

Косвенный фотометрический метод определения SO2" основан на разрушении в кислой среде комплекса Ва2+ с хлорфосфоназо III. Оптическую плотность реагента после введения в сульфатсодержащую пробу комплекса бария с хлорфосфоназо III измеряют при 645 нм. Определение 1—5 мкг SO^ с ошибкой 3,7% возможно в присутствии фосфат- и арсенат-ионов. Метод применим для определения серы в продуктах переработки топлива [1483].

Определение сульфатов с тороном проводят в 80%-ной зтанольной среде. ОП измеряют при 520—530 нм [782, 831, 1103, 1201, 1337, 1416]. Не мешают 10-кратные количества фосфат-ионов. Мешают определению щелочные, щелочноземельные элементы, железо, кобальт. Ошибка определения 500 мкг серы составляет ±3,3 мкг [1416]. Метод использован для анализа природных вод [789], продуктов реактора [1103], органических соединений [1337] и др.

Комплексы тория (IV), циркония (IV) с некоторыми органическими реагентами разрушаются в присутствии сульфат-ионов. Это сопровождается либо уменьшением интенсивности окраски комплекса, либо появлением в растворе свободного окрашенного лиганда. В обоих случаях изменение ОП пропорционально концентрации S02"-HOHOB И используется для их фотометрического определения.

Бабко и Марковой [35 , 36] исследовано ослабление окраски соединений Th (IV), Zr (IV) и Се (III) с ализарином, ализарином S,

130

5* 131

амарантом, алюминоном, стильбазо, стильбнафтазо, кислотным хромсиним К, кислотным хромтемносиним и эриохромчерным Т. Образующиеся лаки разрушаются сульфат-ионами, что сопровождается ослаблением или усилением окраски раствора или изменением ее тона. Чувствительность реакции на сульфат-ионы зависит от рН раствора. Наибольшая чувс

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
научный центр здоровья детей ревматологическое отделение отзывы
привод sv24
проектор и экран статьи
powerwolf концерты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)