химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

одействии 5-аминсфлуоресцеина с S02 в присутствии формальдегида с образованием соответствующего Шиффова основания, в результате чего ослабляется флуоресценция реагента [555]. Максимум флуоресценции 5-аминофлуоресцеина лежит при 515 нм.

Серная кислота и сульфаты

Подробный обзор всех физико-химических методов определения сульфат-ионов дан в монографии [401]. Обстоятельно разобраны методы нефелометрического, турбидиметрического и фотометрического определений сульфатов с использованием неорганических и органических реагентов.

Сульфаты в основном определяют косвенными методами: измеряют ОП окрашенного лиганда, освободившегося в результате разрушения его комплекса с металлом, который переходит в соответствующий труднорастворимый сульфат. Прямые нефело-метрические и турбидиметрические методы в настоящее время применяются реже, чем косвенные с использованием органических реагентов.

Прямые методы

Сульфат-ирны могут быть определены методом ИК-спектро-скопии [680, 1243] при X .= 1100 см-1. Прямолинейность градуировочного графика сохраняется для содержаний 10—120л«г SOp. Определению мешают органические соединения, бораты. Карбонаты, фосфаты отделяются с помощью анионита. Чувствительность определения повышается выделением сульфатов в виде PbSO, [934]. Метод использован для определения SOi" в водах [680], известняках [1243], перекиси и тетрафториде плутония [934].

Предложен метод определения BaS04, SrS04, K2S04, Na2S04 в пробе по ИК-спектрам с использованием КВг-таблеток [671]; ОП измеряют при 983 см-1 (BaS04), 993 см-1 (SrS04) и 619 см-1 (K2S04, Na2S04). Карбонаты и нитраты не мешают.

Сульфаты щелочных металлов (0,1—1,0 мг) в присутствии больших количеств нитратов определяют методом ИК-спектроско-пии по поглощению полосы 619 см~г [1566] с использованием таблеток КВг.

Несмотря на то, что турбидиметрическим и нефеломегрическим методам присуща, как это хорошо известно, некоторая неопреде128 ленность, все же суспензии сульфата бария широко изучались и использованы для количественного определения серы. Результаты в основном зависят от формы и размеров кристалов [435]. Для уменьшения растворимости, а также для стабилизации суспензии BaS04 предложено добавлять глицерин [311, 362] или смесь глицерина с а-глюкоаой [672], смесь этанола с гликолем [429], ди-этиленгликолем [73, 191] или дипропиленгликолем [1369], мо-нолауратоксиэтилсорбитол [613], желатин [428].

Введение в анализируемый и стандартный растворы суспензии BaS04 для создания центров ^кристаллизации способствует стабилизации числа частиц и улучшает воспроизводимость результатов; формированию осадка способствует добавление этанола [958, 1368].

При нефелометрическом определении сульфатов помутнение пробы сравнивают визуально со шкалой стандартов [322] или измеряют ОП суспензии на ФЭК-Н-57 [428] или ФЭК-М145]. Метод применен для определения сульфатов в питьевой и минеральной воде [428], почвенных вытяжках [1014], этаноле [45], вольфрамате аммония [321], для определения 5-10~6% серы в иоде [8], 10_4% серы в мышьяке [141], индии и таллии [138] и в других объектах.

Фототурбидиметрическое определение заканчивают измерением ОП суспензии на ФЭК-М со светофильтром № 2 [325]. Тур-бидиметрический метод разработан для определения S04" в природных водах [429, 672], в полупроводниках [191] и галогенидах щелочных металлов [73], в электролитах хромирования [325, 444], полиметилметакрилатах [868] и др.

Дифференциальный турбидиметрический метод позволяет определять S04~ в широком интервале концентраций от 0,01 до 40,0% SOl~ в фосфорных удобрениях, экстракционных кислотах, фосфатных растворах [362].

|При рН 3—4 в и среде 60—70%-ного этанола возможно проведение фототурбидиметрического титрования. Растворы, содержащие 10 мкг SO^/мл, титруют 2,5-Ю-3 N раствором ВаС12 до появления изгиба на кривой титрования [326]. При анализе бетона и цемента титрование проводят при рН5 в 85%-ном этаноле и в присутствии электролитов [888].

В хронофотометрическом варианте нефелометрического метода [313, 385] измеряют время, необходимое для достижения определенной ОП в зависимости от концентрации сульфатов. Описаны методы определения 0,01—1,8% S04" в фосфате хрома [314], фосфористой кислоте [290], в пентаборате калия [103].

Нефелометрические методы определения сульфатов с использованием труднорастворимых CdS04 [273], PbS04 [899], соединений SOf" с амино-2-пиримидином [553, 1335] и к-амино-4-хлор-дифенилом [1088] не получили распространения.

Сульфаты (10~4—10~3 г-ион/л) могут быть определены фотометрическим методом по окраске образующегося сульфатного

5 А. И. Бусев, Л. H. Симонова

комплекса Fe(III). Определяемые количества составляют 0,1 — 10 мг SOJ" в 50 мл. Метод применен для анализа пирита, шлаков, стали [98, 1403]. Комплекс FeS04+ образуется при кислотности 0,13—0,17 М\ введение формальдегида маскирует HSO", ОН измеряют при 325 нм [756].

Косвенные методы

Фотометрические методы. Взаимодействие сульфатов с солями (хроматом, молйбдатом) и комплексными соединениями (хл

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол трансформер 2166
вмятины на пороге без покраски балаково
La Mer Wall Clock W-013-1
билеты на architects купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)