химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

в пробе [449].

Каломель, нанесенная на силикагель, позволяет сорбировать S02 и одновременно колориметрически определять ее [1341].

Разработаны экспрессные автоматические и линейно-колористические методы определения S02 в воздухе по реакции с н и т р о-пруссидом натрия [69, 471]. Окрашенный комплекс поглощает при 492 нм, прямая пропорциональность между ОП и концентрацией S02 сохраняется для 0,5—19 мкг S02 /мл [659].

Наиболее распространены чувствительные методы прямого определения сульфитов по окраске соединения с фуксином [1418] и парарозанилином в присутствии формальдегида. Оба реагента дают красно-фиолетовые комплексы, пригодные для фотометрического определения S02.

Методом математического планирования найдены оптимальные условия реакции S02 с фуксинформальдегидным реагентом. При концентрациях фуксина 0,025%, формальдегида 0,25% и серной кислоты 0,1 г-экв/л молярный коэффициент погашения достигает 6-Ю4 [1468].

В отличие от фуксин-формальдегидного метода, где существенным является тщательный контроль за соблюдением всех условий, в том числе точное соблюдение продолжительности отдельных стадий анализа, метод с использованием пара розанилина более надежен и требует небольшой затраты времени.

Фуксин-формальдегидный метод использован для определения S02 в воздухе [13, 219, 1386], сульфитов — в пищевых продуктах [133] и электролитах рафинирования [1364], серы — в железе, стали [315, 622], медных сплавах [1329]. Реагент состоит из спиртового раствора основного фуксина и формальдегида. ОП окрашенного продукта измеряют через 30 мин. при 580 нм [550]. Ошибка определения 0,05—1 мкг S02/« равна + 6% [1364].

Солянокислый парарозанилинв присутствии формальдегида дает с S02 и сульфит-ионами при рН 1,5 красно-фиолетовый комплекс, пригодный для спектрофотометрического определения малых количеств S02 и S03~; ОП измеряют при 560 или 580 нм [1184, 1414].

При определении газообразной S02 ее поглощают раствором, содержащим тетрахлормеркурат(И) натрия NaJHgClJ; при этом образуется нелетучий дисульфитомеркурат Na2[Hg(S03)2], который дает затем с реагентами пурпурное окрашивание [570]. Мак126

симальное поглощение наблюдается при температурах от 10 до 40° С [1030]. Введение в поглотительный раствор этиленгликоля повышает устойчивость окрашенного комплекса и ускоряет развитие его окраски [1069]. Окраска возникает через 20—25 мин. и устойчива 2—3 часа [1040, 1414]. Закон Бера выполняется для 0,25—2,25 мкг S02 [685].

Метод применен для определения S02 в воздухе [876, 878, 1145, 1414], следовых количеств (Ю-4—10~2%) серы в металлах и сплавах [647], рафинированной меди [570, 1207], чугуне [478], соединениях урана и циркония [1040], общего содержания серы в почвах [617], минеральных маслах [1288] и органических соединениях [720, 1288]. В случае определения серы в неорганических материалах рекомендуется [721] разложение навески сплавлением с V206.

При определении S02 в воздухе азот и озон не мешают при концентрации до 0,01% [1184, 1288]; определению не мешают 10-кратные по сравнению с серой количества Se, Те, As, Sb и относительно большие количества N03, РО4", NHJ, CI" [6171; сульфиды дают осадок, который можно отфильтровать [1414]. Добавление 0,06% сульфаниловой кислоты к 0,1 М раствору Na2[HgCl4] устраняет влияние N02 [1415]. Причины возникновения ошибок при определении S02 в воздухе и рекомендуемые улучшения метода даны в [1357]. Разработана методика автоматического определения S02 в атмосфере [685].

S02 и сульфиты образуют окрашенные соединения с метиловым фиолетовым [479], п-аминоазобензолом [992], 4,4'-дитиопи-ридином и 5,5'-дитио-бис-(2-нитро)бензойной кислотой [905], о-кеилолом [606]. Разработанные на основе этих реакций методы спектрофотометрического определения S02 и сульфитов имеют пока ограниченное применение.

Косвенные методы

В косвенных фотометрических методах определения S02 используются изменение окраски индикаторной бумаги, пропитанной раствором фенолового красного [432] или метилового красного на поливинилхлориде [491], ослабление окраски астразон розового FG в присутствии S02 [787], а также ингибирующее действие сульфитов на некоторые цветные реакции. В присутствии следовых количеств S02 ускоряется образование тройного комплекса Ag(I) с 1,10-фенантролином и бромпирогалловым красным [165], Fe(III) восстанавливается до Fe(II), которое образует окрашенный комплекс с 1,10-фенантролином двойной [1336] или с участием ацетат-иона тройной [551]; аналогичный комплекс Fe(II) и СН3СОО~ дают с ферроцином [3-(2-пиридин-)-5,6-5ис-(4-фенилсульфокис-лоты)-1,2,4-триазин] [552].

При взаимодействии S03" с Hg(SCN)2 высвобождается эквивалентное количество SCN~-ионов, которые фотометрируют по

127

окраске их комплекса с Fe(III). Реакция протекает в смеси (3 : 1) этанола и воды в присутствии НС104. Определению SOf мешают Br", BrOj, CI", GN", JOj, NOJ, S2' и S20;T [1548]. Возможно определение SO?T по светопоглощению диэтилдитиокарбамината меди [908].

Флуориметрическое определение сульфитов основано на взаим

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы excel м. марьино
установка пламегасителей land rover
курсы наращивания ногтей в москве на партизанской
вентиляция heru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)