химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

иде комплекса с Fe(III) [173].

Реже тиоцианаты определяют по сине-зеленой окраске хлороформного экстракта соединения тиоцианата меди(П) с пиридином [281, 1019]. Возможно определение 25—200 мкг SCN" с ошибкой + 4 %.

Описан метод [284], в котором SCN~-HOH под действием бромной воды' превращают в бромциан, взаимодействующий затем с пиридин- бензидиновым реактивом с образованием интенсивно-красного соединения. Возможно определение 0,1—1,0 мг SCN/мл. Для фотометрирования использована окраска, которую дает с тиоцианат-ионами пиридин в присутствии солей меди(П) [281, 1019].

Показано [1381], что SCN" образует с кристаллическим фиолетовым ионный ассоциат, экстрагируемый хлорбензолом при рН 5,8. ОП окрашенных экстрактов измеряют при 595 нм [1381]. Закон Вера выполняется для (0,8—8)-10"' М SCN". Аналогичные ассоциаты образуют анионы Cl04-, N03~, J", салицилат-ион.

Тиоцианат-ионы образуют с метиленовым голубым окрашенное соединение, экстрагируемое 1,2-дихлорэтаном. 0П экстракта измеряют при 660 нм. Закон Вера выполняется для (0—2).-10"6 М тиоцианатов [732]. Метод использован для экстракционно-фото-метрического определения сульфатов (их обменивают на SCN~ при помощи смолы) [732], для определения тиосульфат-ионов (которые переводят в SCN~ добавлением Си2+ и CN~ [997]) и ультра-микроколичеств политионатов (после их взаимодействия с CN-) [999].

В колбу емкостью 50 мл помещают 15 ил 0,04 М раствора NaCN, 0,5 мл 0,2 М раствора фосфатной буферной смеси с рН б и 10 мл анализируемого раствора и повышают рН до 7,4. После выдерживания раствора 4,5 часа при 40° С добавляют 1,0 мл 0,12 М раствора формальдегида, переносят смесь в делительную воронку, приливают 1,5 мл 2-10~3 М раствора метиленового голубого и 10 мл дихлорэтана, встряхивают 2 мин., органический слой высушивают безводной Na2S04, измеряют ОП экстракта при 657 нм. Метод позволяет определять 3,3-10-'—1,0-Ю-8 моль/л тетратионат-, 1,7-Ю-7—5,0-10~8 молъ/л пента- и 1,0-10^7—2,3- 10~в молъ/л гексатионат-ионов. Определению мешают Br", I- NO", СЮ". S2-, Си2т.

Тиоцианаты образуют соединение сродаминомБ пурпурного цвета, оптическую плотность которого измеряют при 560 нм и 20°С. Для улучшения экстракции ионного ассоциата экстракцию бензолом проводят в присутствии сульфита и сульфата натрия в качестве высаливателей. При определении 5—20 мкг SCN~ стандартное отклонение составляет 4,3%. Допустимо присутствие SeCN-, TeCN-, N,-, SbCl,-, SbJ4", BiJ4" [1544].

Тройное комплексное соединение тиоцианатов с х и н о л и-номи ртуть ю(П) состава Hg(SClV)2 (хинолин)2 экстрагируют при рН 5,1—6,5 хлороформом. После добавления в экстракт хлороформного раствора дитизона фотометрируют при 498 нм окраску дитизоната ртути, образующегося в результате реакции замещения и пропорционального содержанию тиоцианатов [1527]. Определению 40 мкг SCN~ не мешают до 10 мг KN03, CH3COONa, NaC104, Na2S04, Na2B40,; до 400 мкг NH4+; до 100 мкг Al, Ва, Be, Cd, Ca, Cr(III), Coa+, Fe(III), Mg, Mn(II), Ni, Pb, Sr, V(IV), Zn, Zr, F~, P04", SiO2-, а также Косвенное спектрофотометрическое определение тиоцианат-ионов с диэтилдитиокарбаминатом меди и ионом Ag+ [1140] заключается в следующем: осаждают AgSCN при добавлении известного избытка Ag+, после отфильтровывания осадка к фильтрату добавляют раствор диэтилдитиокарбамината меди в СС14 и по уменьшению окраски раствора (в результате замещения меди в комплексе ионом Ag+) определяют концентрацию Ag+, которую пересчитывают на содержание SCN~. Для 45,4 мкг SCN" коэффициент вариации равен 0,63%.

Сернистый газ и сульфиты Прямые методы

Получили распространение методы фотометрирования окраски соединений S02 с фуксином или парарозанилином в присутствии формальдегида. Простота выполнения, доступность реактивов, чувствительность и быстрота проведения анализа позволили применить метод с использованием парарозанилина ко многим объектам. Прочие методы, описываемые ниже, как прямые, так и косвенные, широкого распространения не получили.

Методы УФ- и ИК-епектрофотометрии при определении сернистого газа и сульфитов разработаны недавно. Измерение све-топоглощения растворов S02 в серной кислоте в УФ-области при 198 нм (е = 2,82-Ю3) [605] или при 276 нм (е = 500) [1285] позволяет определять 10~2—10"3% S02. Высокочувствительно (5-10-5— 10"3 М) определение SO2" при 240 нм [755].

Методы ИК-спектрофотометрии позволяют автоматизировать определение серы в различных объектах. Описаны устройства для быстрого определения серы в стали с чувствительностью

124

125

5-10_5% [995] и в органических соединениях [347]. Используют аналитическую полосу S02, равную 1360. см'1 [347].

Ослабление окраски и о д-к рахмального раствора в присутствии двуокиси серы использовано для определения S02 в воздухе [954] и 10~2% серы в сплавах [449]. Навеску сплава сжигают в токе 02, образующуюся S02 поглощают смесью, содержащей KJ03 и крахмал. Интенсивность голубой окраски уменьшается пропорционально содержанию серы

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокаты по изнасилованию
Магазин KNSneva.ru предлагает 90NB09P1-M03170 - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.
ножи поварские
менеджер по продажам квартир обучение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)