химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

торые определяют по известной реакции с Fe(III).

Ионы S2~ разрушают комплексные соединения меди(П) с 1-фенилтиосемикарбазодом [224], 2-(о-оксифенил)бензоксазолом [1398], серебра с дитизином [977] и тиофлуоресцеином [1439] или палладия с 7-иодокси-5-хинолинсульфокислотой [859], ионный ассоциат кристаллического фиолетового с Hg(I) [1031], образуя соответственно сульфиды меди, серебра, палладия, ртути и выделяя эквивалентное количество свободного лиганда, который определяют фотометрически или флуориметрически [1398, 1439].

Для фотометрического определения сульфидов используются хлоранилаты меди [1171], ртути [903] и цинка [890]. Фотометрируют окраску свободной хлораниловой кислоты, образующейся в присутствии S2".

При определении сульфидов в присутствии тиосульфатов сульфид-ион осаждают в виде ZnS и после растворения осадка в HN03 к раствору добавляют этанольный раствор дифенилкарбазона, бензол и фотометрируют окраску органического слоя при 562 нм [1169].

Предложен метод экстракционно-фотометрического определения избытка ртути(Н) с дифенилкарбазоном после обработки пробы, содержащей S2-, избытком нитрата ртути(П) [1168]. Сульфат-ион связывают формальдегидом.

Определение S2- возможно по окраске диэтилдитиокарбами-ната меди [1393].

. Для спектрофотометрического определения сульфид-ионов используется реакция между иодид-ионами и трифенилметановыми красителями [87, 145, 389] (ТФМ). Метод основан на окислении сульфид-ионов до сульфат-ионов. Под действием избытка окислителя иодиды переходят в J2, который в присутствии KJ образует JJ- Экстрагируется соединение состава [TOM]+J3 [389], окраска которого пропорциональна концентрации сульфидов. Чувствительность определения S2~-HOHOB С кристаллическим фиолетовым составляет 0,002 мкг/мл [389], с бриллиантовым зеленым —0,009 мкг/мл и с малахитовым зеленым —0,004 мкг/мл [145].

Косвенный экстракционно-фотометрический метод определения S2~-HOHa основан на осаждении его в виде CuS и на последующем образовании окрашенного диэтилдитиокарбамината меди, который экстрагируют в слой СС14. Оптическую плотность измеряют при 438 нм, закон Вера выполняется для 0—53 мкг S2- [1571]. Косвенное спектрофотометрическое определение малых количеств сульфид-ионов основано на окислении их до элементной серы трииодид-ионами, входящими в состав комплекса метиленового голубого с иодом, с освобождением эквивалентного сульфид-ионам количества метиленового голубого, интенсивность окраски которого фотометрируют [953].

При флуориметрическом определении сульфидов используют их ингибирующее действие на окисление тиамина до флуоресцеи-рующего тиохрома. Флуоресценцию возбуждают при 375 нм, снижение интенсивности, измеряемое при 440 нм, пропорционально в интервале 0,03—1 мкг [1549].

Полисульфиды

Ойисан метод фотометрического титрования 1 -10~3 М растворов полисульфидов в диметилсульфоксиде галогенидами (Вг2 и }2) [368]. Титрование проводят в атмосфере аргона, ОП измеряют при 618 нм.

Соединения, содержащие сульфгидрильные группы

Обзор методов дан в работах [799, 14191. В основном используются органические реагенты; цветные реакции с неорганическими лигандами используются редко.

Алифатические сульфиды образуют комплексные соединения с молекулярным иодом, интенсивно поглощающие в ультрафиолетовой части спектра ( ~ 307 нм) [869].

Тиосоединения восстанавливают 18-фосфорновольфрамовую кислоту до синих продуктов [794], метод не селективен.

Используется каталитическое действие некоторых серусодержащих соединений на иод-азидную реакцию [289]. Скорость реакции определяют по уменьшению ОП иод-крахмального раствора.

Предложены методы определения тио'лов в растворах и на тонкослойных и бумажных хроматограммах по образованию окрашенного соединения при взаимодействии их с 2,2'-дитио-бкс-(5-нитропиридином) [838] с коэффициентом молярного погашения 1,29-104 (386 нм).

В качестве реагентов использованы также N-этилмалеинимид [533, 1245], 2-(1,3-диоксоиндан-2-ол)-имино-1,3-индандион [1176], меркуробензоат натрия [629, 1128], 2-(4-хлормеркурифенилазо)-нафтол-2- [648], ге-диметил- или и-диэтиламинофенилмеркураце-тат [650].

Флуоресцентное определение (2—80)-Ю-9 моль/л меркапто-соединений возможно с помощью 1Ч-(9-акридинилмалеинимида). При рН 3,5—6,0 в водно-ацетоновых средах реагент образует с тиолами флуоресцирующее при 426 нм соединение [1572].

Определение тиомочевины может быть осуществлено измерением ОП ее растворов при 236 нм [612] или фотометрированием окрашенного соединения тиомочевины с иодомеркурэтом калия K2HgJ4 [880].

122

123

Тиоцианаты

SCN~-HOHbi определяют главным образом по чувствительной реакции образования окрашенных комплексов с Fe(III). Окраску фотометрируют при 640 нм, чувствительность определения составляет 1 мг/л SCN". В присутствии ферро- и феррициа-нидов (при анализе сточных вод кинокопировальных фабрик) последние предварительно осаждают раствором ZnS04 [1]. При определении серы в техническом селене навеску спекают с KCN и образовавшиеся тиоцианат-иопы определяют в в

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кпс-3
подставка под обувь п-1 мебелик
крепления для балконных ящиков
дмитрий певцов. откровение билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)