химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

_-noHaM реагента, содержащего ге-амино-N.N-диметиланилин и FeCl3 или (NH4)Fe(S04), раствор выдерживают для развития окраски от 20 мин. до 20 час, предохраняя от воздействия прямых солнечных лучей [793]. Окраску фотометри-руют при 667 нм по отношению к реагенту. Большое влияние на развитие окраски оказывает температура. Все реагенты должны иметь одинаковую температуру, равную (24 + 1) "С [637, 793].

Предложено [984] экстрагировать окрашенное соединение нитробензолом и измерять оптическую плотность экстрактов при 670 нм. Окраска устойчива в течение нескольких дней и подчиняется закону Бера. Молярный коэффициент погашения S2- раствора метиленового голубого равен 3,4.104, чувствительность определения — 5—50 мкг серы в 100 мл раствора; при определении 150 мкг S ошибка составляет +4%. Определению мешают N02, SCN", Ag+, Cu2+,Au3+ (> 2мкг), SOl~ (> 20 мкг), S2Ot(>i00мкг), Ba, Fe, Р04~ (> 5 мкг), цитрат- и тартрат-ионы (> 200 мкг); не мешают Na, К, NHt, Mn2+, Zn2+, Mg2+, Cd2+, Pb2V Са2+, Ni2+, Co2+, Си, Al, As, Sb, Bi, Sn, Mn (~1 мг), CI", N03, CN~, SOI", CH3COO- [1127, 1449].

Большая чувствительность этого метода позволяет использовать его для определения серы в тех случаях, когда ее можно 'количественно перевести в сероводород.

Метод применен для определения серы в металлах [466, 1449], стали [211, 1018, 1380], сплавах [466, 984], селене [1304], хроме [467, 1447], кобальте [1380], титане [1114], металлическом уране и его соединениях [1204], окиси алюминия [324], в топливе и золе [1156], нефти [2265], лаках [548], органических [967, 1087, 1305] и биологических [1185, 2248, 1297] материалах, для определения сероводорода и сульфидов в природных водах [839, 1177], почвах [937], атмосферном воздухе [631, 1459].

Голубой краситель образуется также при взаимодействии с сульфидами в присутствии FeCl3 реагентов га-ф ениленди-а мин а [419, 1127, 1240] иэтоксиэти л-или N.N-д и э т и л-ге-ф енилендиамина [184].

Применение 1Ч,1Ч-диэтил-гс-фепилендиамина [1236] позволяет повысить чувствительность определения серы по сравнению с диметильным аналогом в 2 раза [461].

120

Флуоримстрические методы определения сульфидной серы основаны на гашении ими люминесценции тетрартутьацетатфлуорес-цеина [41, 80, 241, 501, 1443, 1445], тиофлуоресцеина [1439] или дитиофлуоресцеина [1483], комплекса ртути(П) с 2,2'-пиридилбенз-имидазолом [574], комплекса люминола с иодом [278].

Наибольшее распространение получили методы с использованием тетрартутьацетатфлуоресцеина. Щелочные растворы реагента флуоресцируют в УФ-свете ярким зеленым цветом. В присутствии сульфидной серы, а также тиофенола, метилмеркаптана, тиомочевины, тиоацетамида, диэтилдитиокар-баматов и других серусодержащих веществ флуоресценция раствора гасится вследствие взаимодействия реактива с серусодержа-щим остатком. При титровании раствором тетрартутьацетатфлуоресцеина растворов серусодержащих веществ в ультрафиолетовом свете в точке эквивалентности возникает яркая зеленая флуоресценция. Чувствительность реакции при измерении флуоресценции в области 530 нм составляет 0,01 мкг серы в 10 мл 1%-ного раствора. КОН. [523]. Визуальная чувствительность титрования равна 0,002 мкг в 5 мл раствора, относительная ошибка — 25% [501].

Разработаны методы определения сульфидной серы в солях никеля [80], в четыреххлористом титане [41]; сероводорода — в атмосферном воздухе [1445], 1Q~'% S — в треххлорсилане, 10~8% S — в воде [501], 8-10-'% S — в фосфоре [523].

Косвенные методы

Фотометрические методы. Разработаны условия фотометрического определения микроколичеств сульфид-ионов по их каталитическому действию, на иод-азидную реакцию [37] (чувствительность определения S2- по окраске иода составляет 1 мкг в 10 мл, в присутствии крахмала — 0,01 мкг в 10 мл) и на реакцию восстановления ионов серебра железом (И) [34]. Последняя реакция позволяет определять 5-10-10—10~8г S2" в 5 мл раствора.

Кинетический метод определения 0,05—10 мкг S2~-HOHOB основан на ускорении реакции восстановления AgBr в фотослое ме-толгидрохиноновым проявителем в присутствии Ag2S. Сульфид-ионы переводят в Ag2S обработкой фотопластинки анализируемым раствором [40].

В присутствии сероводорода происходит восстановление Fe(III) до Fe(II) и образование окрашенного комплекса с 1,10-фенантро-лином. Метод позволяет определять 2,5—100 мкг SO2" в почвах, природных водах и биологических материалах после переведения SO2" в H2S [707].

Малые количества (10~э—10~8 моль/мл) S2", S203" и S03" окисляют избытком Os(VIII). Образовавшуюся смесь Os(VI) + + Os(VII) окисляют дипериодатокупратом(Ш), уменьшение концентрации которого, пропорциональное содержанию S2~, S2Q3~ и S03~, находят фотометрически [394].

121

Группа методов косвенного определения сульфидов основана на разрушении ими комплексных соединений меди, серебра, ртути, палладия с образованием свободного лиганда, окраску которого фотометрируют.

При взаимодействии S2_-HOHOB С Hg(SCN)2 [543, 1135] или с AgSCN [1388] образуется эквивалентное количество тиоцианат-ионов, ко

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
частные курсы автокад 3д москва
лесные участки на новорижском
исправит замятие багажника аккорд
билеты мюзикл анна каренина

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)