химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

разрушения комплекса в присутствии сульфидов. Наиболее распространено фотометрирование окрашенных золей сульфидов металлов, измерение интенсивности окраски ме-тиленового голубого и флуориметрическое титрование растворов сульфидов тетрартутьацетатфлуоресцеином.

Прямые методы

Фотометрические методы. Ионы многих металлов образуют довольно устойчивые коллоидные сульфиды, которые можно применять для количественного определения S2-. Описано фотометрирование окрашенных в желтый цвет золей сульфидов кадмия [420, 839]; белых — цинка [839], оранжево-желтых — висмута [781, 957, 1013], палладия [1013], мышьяка [758]; черных — серебра [504 , 895], свинца [137, 139, 198, 442, 1064, 1154, 1424]; ртути [1231]. Во многих случаях для стабилизации золей добавляют защитные коллоиды: желатин, гуммиарабик, глицерин, поливиниловый спирт. Чаще всего фотометрируют золи серебра, висмута и свинца или сравнивают со стандартами окраску пятен на бумаге, импрегнированной солями этих элементов после обработки ее испытуемым раствором или газовой смесью, содержащей сероводород.

При фотометрировании золей сульфида серебра защитные коллоиды можно не вводить, получающиеся золи устойчивы в течение 6 час. [895, 1377].

Кроме фотометрирования золей Ag2S, в растворе [504, 895] используют линейно-колористический метод. Малые количества (Ю-9 г/л) H2S в полевых условиях [1334] определяют с использованием стеклянных трубок, содержащих поглотитель на основе AgCN и Si02. Длина окрашенного слоя сорбента пропорциональна содержанию H2S в воздухе [178].

Соли висмут а(Ш) очень чувствительны и специфичны по отношению к сероводороду в отличие от светочувствительных растворов солей серебра, которые дают помутнение такя{е при взаимодействии с двуокисью серы. Соли висмута также обладают преимуществом перед хлоридом палладия(П), который реагирует с CS2 и COS [781, 1013]. Желто-оранжевые золи BiaS3, стабилизированные глицерином и гуммиарабиком [781, 10131, фотометрируют при 413 нм [957]. Описано линейно-колористическое определение H2S по окраске Bi2S3 [410].

Фотометрирование золей PbS при строгом выполнении условий позволяет определять малые содержания сульфидов и серы (после ее переведения в H2S) [198, 1424]. Разработаны методы высокочувствительного определения серы в металлах [1064], сурьме 1142], теллуре [442], таллии и его галогенидах [139], полупроводниковых соединениях [137, 140], сульфатов в ваннах хромирования [1154], в пропеллентах и нитроцеллюлозе [1153]. Чувствительность метода 4-Ю"5 — 2? 10_4% [137, 139, 142]. Окраску фотометрируют при 370 нм.

Почернение в присутствии H2S бумаги [1161[ или силикагеля [155], пропитанных солью свинца, использовано в газоанализаторах.

Цветная реакция полуколичественного микроопределения ZnS, CdS, MnS, Bi2S3, SnS, SnS2, U02S и As2S3 описана в работе [1531]. Сульфиды нагревают с цианидом ртути в трубке, конец которой закрыт фильтровальной бумагой, импрегнированной хлороформным раствором смеси этилацетоацетата меди и 4,4^-тетраметил-диаминодифенилметана. Образующийся в результате обменной реакции с исследуемым сульфидом HgS далее реагирует, согласно уравнениям

2Hg3 + Hg(CN)2 — 3Hg + (CNS)S (CNS)2 + Hg(CN)2 Hg(CNS)CN -f- (CN)jS.

(CN)2S дает синее окрашивание со смесью реактивов.

Сульфиды можно определять молибдатом аммония. В присутствии сероводорода молибдат принимает вначале желтовато-зеленую, а затем голубовато-зеленую окраску. Интенсивность окраски достигает максимума примерно через час и устойчива несколько часов. Окраска очень чувствительна к чистоте реактивов, рН и температуре раствора [322, 360, 1132].

Фиолетовая окраска соединения сульфидов с нитропрус-сидом натрияв щелочной среде [445] использована для фотометрического определения сульфидов. Окраска довольно неустойчива, метод имеет низкую чувствительность [г = (2,5—3)-103] [738]. Применение буферной смеси, увеличение времени до измерения ОП значительно улучшает метод [599], делают его сопоставимым с определением S2- по окраске метиленового голубого.

Сульфид-ионы в щелочных средах образуют с нитрил о-триацетатом железа(Ш) зеленое соединение Fe(OH)S, окраску которого фотометрируют при 635 нм.

Органические дисульфиды, растворимые в воде [2,2'-дитиопиридин, 4,4'-дитиопиридин, 2,2'-дитиопирими-дин, 5,5'-дитио-б«с-(2-нитробензойная кислота)], образуют с сульфидами тиолы, пригодные для фотометрического определения S2~-HOHOB |904]. Молярные коэффициенты погашения образую118

на

Щихся тиолов составляют соответственно 7-103 (340 нм), 21,5-103 (324 нм), 1 ? 10* (275нм) и 15,5-Ю3 (412 нм). ОП растворов линейно зависит от концентрации S2~-HOHOB в интервале 0,05— 2,0 мкг/мл.

При взаимодействии сульфидов с га-амино-М.гЧ-диметиланили-ном в присутствии FeCl3 образуется синее окрашивание [5961, интенсивность которого пропорциональна концентрации S2~ [848]. Метиленовый голубой имеет максимумы светопоглощения ,при 735 и 660 нм. Последний используется для количественного определения серы. Закон Бера выполняется для 0,2—1 мкг S/мл. После прибавления к S2

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить землю новая рига недорого
основание матрасное 180х200 с подъемным механизмом икея
фильтры для вентиляционных систем прайс
любэ концерт в дк родник

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)