химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

количественно реагирует с иодом в нейтральном растворе,

образуя диксантоген [1095]:

\ CSa + КОН -f- CiHtOH -> SC(OCsHs)SK 4. шо,

23C(0C2H5)SK 4 h -> 2К1 + (SCOC2HeS)2.

CS2 в растворе КОН легко окисляется до сульфата хлорамином Т, избыток которого определяют иодометрически [1226].

Описано определение CS2 в виде диэтилдитиокарбамината титрованием хлоридом ртути(П) с комплексонатом меди в качестве индикатора [1286].

Определение CS2 в смеси с H2S, S02, COS и С02 основано на реакции с Вг03~, в результате которой образуется эквивалентное количество Вг2, реагирующего затем с J" с образованием J2 [1283].

Ксантогенаты

Ксантогенаты потенциометрически титруют раствором AgN03 с серебряным электродом [375] или раствором сулемы со ртутным электродом 1353]. Возможно их иодометрическое определение [1228, 1259].

Тиомочевина

Для определения тиомочевины используют методы осаждения и чаще окисления-восстановления. Описано [1434] определение тиомочевины с о-оксимеркуробензонатом натрия в присутствии тиофлу оресцеина.

Оксидиметрическое определение основано на окислении тиомочевины до формамидиндисульфида различными окислителями: иодатом калия [566, 569], JC1 [678], перманганатом калия [1022], селенистой кислотой [1413], бромид-броматной смесью [1076], хлорамином Т [27].

Реже используются методы осаждения: образования труднорастворимых соединений с серебром [701], медью, ртутью и другими реагентами.

Прямое титриметрическое определение тиомочевины с хлоратом калия в среде 6—7 N НС1 проводят после прибавления к пробе растворов НВг и CuS04 (в качестве катализаторов) с индикатором нафтолсинечерным до исчезновения его голубой окраски [757].

При использовании иодата калия для титриметрического определения тиомочевины и ее производных конец титрования устанавливают визуально или потенциометрически [566, 569].

Монохлориод JC1 при рН 4—7 количественно окисляет тиомо-чевину. Конец реакции определяют потенциометрически [678]. Перечисленные выше методы определения тиомочевины в водных растворах применимы только для сравнительно высоких концентраций ( ~ 1,0-10~3 М), малоселективны, имеют невысокую точность.

114

115

Более надежны методы ее амперометрического определение

по анодному току окисления тиомочевины при 1—1,25 в [185]/и

методы с использованием ионоселективных электродов [1181,

1214]. - /

Окисление тиомочевины и ее алкильных производных до toответствующих дисульфидов церием(1У) [1608] и марганцем(Ш)

[1609] использовано для количественного определения этих веществ. Титрование проводят визуально (при манганатометрическом определении в качестве индикатора используют амилозу)

или потенциометрически с платиновым- индикаторным электродом. ,

Глава VII ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самых разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида.

Элементная сера

Большинство методов основано на измерении светопоглоще-ния (в УФ-области) растворов элементной серы в этаноле [558, 874], метаноле [426], м-гексане [1097], трихлорэтилене [268]; на измерении окраски раствора, возникающего при добавлении ацетона и спиртового раствора КОН к раствору серы в ксилоле [1390].

Метод Соммера [1318] предполагает экстрагирование элементной серы чистым пиридином и сравнивание появляющейся окраски со стандартами. Возможно определение 2 мкг S/мл [1085]; описан турбидиметрический вариант [649].

Элементная сера в растворе ацетона быстро и количественно реагирует с цианидом, образуя тиоцианат, который фотомет-риругот по окраске с Fe(III) при 465 нм. Метод применим для определения до 2 мкг S/мл в углеводородах [576] и в морских илах [354].

Свободную серу в бензине определяют турбидиметрически [1384]. К пробе анализируемого бензина добавляют олеиновую кислоту и металлическую ртуть. Образующуюся суспензию сульфида ртути сравнивают со стандартами. Если в бензине присутствует сероводород, его удаляют осаждением в виде СсШпосле добавления хлорида кадмия. Меркаптаны определению не мешают.

117

]М-(4,4'-диметоксибензогидрилиден)бензиламин образует с элементной серой интенсивно окрашенный синий 4,4'-диметокси-тиобензофенон [1147, 1274]; 1—22 мг S определяют с ошибкой 3%, оптическую плотность (ОП) измеряют при 590 нм.

Сероводород и сульфиды

Определение проводят как прямыми методами с использованием окрашенных соединений с неорганическими и органическими реагентами, так и косвенно, по каталитическому действию сульфидов в некоторых реакциях или по окраске лиганда, освобождающегося за счет

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
pws-351-1h
стоимость технического обслуживания чиллера в москве
купить билет на хлеб
сайт в помощи денежных средств

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)