химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

анализируемом растворе.

\ б) Для определения суммарного содержания сульфида, сульфита и тиосульфата в пробе отбирают пипеткой порцию первоначального раствора пробы, вливают ее в подкисленный титрованный раствор иода, взятый в избытке, и оттитровывают избыток иода тиосульфатом. Зная суммарное содержание сульфита и тиосульфата, находят содержание сульфида.

Можно также непосредственно определить содержание сульфид-иона в осадке сульфида цинка. Осадок промывают водой и переносят вместе с фильтром в подкисленный титрованный раствор иода, взятый в избытке; последний оттитровывают раствором тиосульфата.

Описанный метод применен для анализа растворов щелочи, использованной для очистки нефтепродуктов [948], а также для определения тиосульфата в щелочном растворе плюмбита натрия [1385].

Иодометрическое определение смеси SO|~ — S2Oj~ — SO|~ в дитионите натрия описано в [1353]. Иодометрический метод Кур-тенакера и Воллака [1028] для анализа смеси сульфидов, сульфитов и тиосульфатов прост и быстр, но он дает ошибку для очень малых концентраций сульфида. В этом случае рекомендуется [1123] в качестве окислителя применять хлорамин Т.

Аликвотную часть анализируемого раствора прибавляют к избыточному количеству стандартного 0,1 N раствора хлорамина X в 2 JVH2SO4, через 5 мин. неизрасходованный хлорамин Т определяют после добавления KJ титрованием тиосульфатом выделившегося иода. Таким образом находят количество хлорамина Т, необходимого для титрования суммы. К другой аликвотной части анализируемого раствора прибавляют свежеприготовленную суспензию гидроокиси кадмия для осаждения сульфид-ионов. В отфильтрованном и промытом осадке определяют сульфидную серу, используя хлорамин Т в кислой среде. В фильтрате после отделения кадмия определяют сульфит- и тиосульфат-ионы: фильтрат подкисляют, подбавляют избыток раствора J3 и ег.о избыток оттитровывают тиосульфатом.

Для анализа смеси S20|" — SOl" — S20|~ предложен следующий метод [1429]:

а) Определение суммарного содержания дитионита и тиосульфата. Навеску 1 з пробы помещают в пробирку, снабженную стеклянной притертой пробкой, приливают 10 мл 35—40%-ного раствора формальдегида (нейтрального по метиловому оранжевому) и 5 мл воды. Закрывают пробирку пробкой и дают постоять 20 мин. Затем переносят раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и разбавляют водой до метки. К аликвотной части (50 мл) полученного раствора прибавляют две капли фенолфталеина и подкисляют раствор, если он окажется щелочным, 20%-ной уксусной кислотой. Разбавляют раствор до 200 мл водой и прибавляют к нему в избытке титрованный раствор иода, от112

113

титровывая его обратно тиосульфатом. Израсходованное количество иода

соответствует суммарному содержанию гидросульфита и тиосульфата. /

б) Определение тибсульфата. Тетратионат количественно реагирует с сульфитом в нейтральном растворе по уравнению (

При рН 5,5—9,5 реакция количественно проходит за 5 мин. К раствору иода, взятому в избытке, прибавляют 1 г ацетата натрия и затем навеску пробы (~0,2 г). Взбалтывают до растворения пробы, удаляют избыток иода прибавлением 5%-ного раствора сульфита натрия, приливают еще 30 мл этого реактива, нейтрализуют раствор по фенолфталеину добавлением \N раствора NaOH и дают постоять 5 мин. Затем приливают 5 мл 35—40%-ного раствора формальдегида для связывания избытка сульфита, подкисляют раствор прибавлением 10 мл 20%-ной уксусной кислоты и титруют раствором иода. Израсходованное на титрование количество иода отвечает половине первоначального количества тиосульфата.

в) Определение сульфита. В пробе определяют суммарное содержание сульфита, дитионита и тиосульфата, вводя навеску пробы в титрованный раствор иода, взятый в избытке (как описано в пункте «б»), и титруя избыток иода раствором тиосульфата. Содержание сульфита определяют по разности.

Смесь S2Oe"" — S02 — SO2- при содержании каждого компонента ]> 3—5 мг определяют титриметрически: S02 и S20;|~ (после его разложения до S02) — иодометрически, SO^- — обратным титрованием избытка Ва2+ из вводимого (СН3СОО)2Ва после отгонки S02 [1519].

Смесь S2" — S203~ с тиомочевиной и смесь S2" — S20|" могут быть кулонометрически оттитрованы электрогенерированной медью [1482].

Описано косвенное комплексонометрическое определение смеси S2- и SO|" [1322].

Сероуглерод

При определении сероуглерода методами нейтрализации и осаждения используют реакцию взаимодействия CS2 с первичными и вторичными аминами с образованием дитиокарбаминовой кислоты. В методе нейтрализации ее титруют щелочью по фенолфталеину или тимолфталеину [690].

Меркурометрическое определение CS2 в органических растворителях основано на его взаимодействии с этилендиамином с образованием 6-аминодиэтилдитиокарбамината, который титруют раствором о-оксимеркуробензойной кислоты с применением тио-флуоресцеина [1440].

Более распространено иодометрическое определение сероуглерода, основанное на том, что в спиртовом растворе КОН сероуглерод количественно превращается в этилксантогенат, который быстро и

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цирк танцующих фонтанов аквамарин астролябия
litened 50-30 arez.2.25-0.55x30.r
плитка магазин со складом
сервисное обслуживание цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)