химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ами [803]: иодометрический (для смеси NaHS—Na2S2) и методом нейтрализации сульфидов 1 JV HCI (NaNS—Na2S). В случае " смеси NaHS—NaaS—Na2S2 рекомендуется использовать сочетание обоих методов [1253].

Иодометрически анализируют смеси S2~— SO%~ — S^ol' по следующей схеме [503]: для определения Sa_ и S03~ их окисляют иодом в киелой среде и избыток иода оттитровывают тиосульфатом.

При определении S203~ его окисляют иодом в щелочной среде и кипятят 3—5 мин., избыток иода определяют, как указано выше.

Сумму ионов S2-—SOff—S203~ окисляют иодом в среде СН3СООН и оттитровывают избыток иода. Для определения S203~ сульфит-ион связывают формальдегидом, а сульфид-ион осаждают солью кадмия.

Смесь S2- — S032~—S20|~ анализируют кулонометрическим титрованием в слабокислых растворах Н3Р04 в присутствии KJ. В зависимости от кислотности раствора возможно дифференцированное или суммарное определение указанных соединений. КТТ устанавливают с использованием двух поляризуемых (50—100 мв) электродов [30]. Для раздельного определения ионов в смеси SO| — S203~ при совместном присутствии может быть использован КМп04 [222]. Оба иона количественно окисляются им в щелочной среде, но на 1 моль сульфита требуется 2 г-же окислителя, а на 1 моль тиосульфата — 8 г-же. По отношению к иоду сульфит ведет себя так же, как и по отношению к перманганату, но на окисление 1 моля тиосульфата иодом расходуется только 1 г-экв иода. Поэтому, оттитровав смесь сульфита и тиосульфата сначала перманганатом и потом такую же порцию анализируемого раствора иодом и вычтя израсходованное количество окислителя во втором случае (выраженное в грамм-эквивалентах) из расхода окислителя в первом случае, получают 7/8 содержания тиосульфата в молях.

Количественное окисление сульфитов, тиосульфатов и гидросульфидов (S204~) перманганатом при рН 10—13 описано в работе [1122].

Метод определения S03" и S20|~ в присутствии свободного HaS разработан Куртенакером [1025] и состоит в том, что свободный H2S предварительно удаляют, прибавляя определенное

111

количество суспензии карбоната цинка. Для стабилизации сульфитов добавляют немного глицерина. После подкисления фильтрата уксусной кислотой в одной его порции титрованием 0 fit TV раствором иода определяют сумму SOj~ и S20|~, в друвой — после прибавления формальдегида (для связывания S02) определяют тиосульфаты. Затем по разности между результатам» двух титрований определяют содержание сульфитов. Метод применен для определения SO^ и SaO§~ в иловой воде [111].

К пробе иловой воды (50—100 мл) добавляют при взбалтывании до каплям 10 мл свежеприготовленной суспензии карбоната цинка (2,5 мл раствора ZnS04*7H20 -\- 2,\мл раствора NaaG03-j- 5 мл 50%-ного раствора глицерина). Раствору дают стоять 5—10 мин., затем фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Отбирают определенный объем фильтрата пипеткой. К аликвотной части раствора добавляют 2 мл 40%-ного раствора формальдегида для связывания возможно присутствующего сульфит-иона, подкисляют раствор 10 мл 25%-ной СН3СООН, прибавляют немного KJ и определяют тиосульфат титрованием 0,01 N раствором иода.

Если на определение было взято 50 мл иловой воды и было добавлено 10 мл суспензии карбоната цинка, а на титрование было отобрано 50 мл фильтрата, то полученное титрованием значение должно быть умножено на коэффициент 60/50; 1 мл 0,01 N раствора Ja соответствует 0,0011213 г S„Oj"" или 0,00064 г S тиосульфата.

Для определения сульфитов фильтрат после обработки суспензией карбоната цинка делят на две равные части. К первой части добавляют 10 мл 25%-ной СН3СООН, немного KJ и определяют сумму сульфитов и тиосульфатов титрованием 0,01 N раствором иода. Вторую часть обрабатывают, как описано, и определяют содержание тиосульфатов. Содержание сульфитов рассчитывают по разности результатов между двумя титрованиями. 1 мл 0,01 N раствора J2 соответствует 0,000403 г SO%~.

В работе [222] предложен следующий ход анализа смеси ионов SaOr-SOr-S*".

а) Отмеренную порцию раствора пробы переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, прибавляют 15 мл глицерина или спирта, разбавляют до 150 мл водой, приливают 20 мл' свежеприготовленной суспензии карбоната цинка для осаждения сульфид-ионов, разбавляют смесь в колбе водой до метки йтща-тельно перемешивают. Затем фильтруют через сухой фильтр. (Если анализируют твердое вещество, навеску его растворяют не в воде, а в 5%-ном растворе глицерина или спирта и для анализа отбирают аликвотные порции полученного раствора.)

. К аликвотной порции полученного фильтрата прибавляют 5 мл 35—40%-ного раствора формальдегида, подкисляют 20 мл 10%-ной уксусной кислоты и немедленно титруют 0,1 N раствором иода с крахмалом. Израсходованное количество иода соответствует содержанию тиосульфата в пробе.

Вторую порцию фильтрата отбирают пипеткой, вливают ее в подкисленный титрованный раствор иода, взятый в избытке, и оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата. Израсходованное количество раствора иода соответствует суммарному содержанию тиосульфата и сульфита в

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить тумбу под раковину cersanit 544010 тумба mocca 60x79,4x31,3 см под раковину omega 65 венге
оригинальные подарки на новый год 2017 интернет магазин
песня года 2016 яндекс билеты
pbec 200/3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)