химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

тствии соли железа (III) в среде разбавленной серной кислоты 1567]. Изыток VS04 титруют раствором КМп04.

Для анализа смеси H2S20B и Н202 разработан ряд методов. Влияние перекиси водорода при иодометрическом определении пероксидисерной кислоты устраняют добавлением тиоцианата калия в присутствии Mo(IV) [1212] или хлорной воды [1282]. Последний метод употребим реже.

Для определения H2S20s к раствору, содержащему 0,7 — 1,4 мг Н202 и 5 — 10 мг H2S2Os (K2S2084- H2S04) в ~ 20 мл воды добавляют 0,2 мл 10%-ной H2S04, 4 мл 0,1 М раствора KSCN (для восстановления На02), каплю 5%-ного раствора (NH4)2Mo04 (катализатор), встряхивают, через 3 мин. добавляют 1 мл 4%-ного раствора NaOH, через ~ 15 сек. добавляют 1 мл 1С%-ной H2S04, 0,5 г KJ, 4 в (NH4)2S04, выдерживают 5 мин. при ~ 50° С; охлаждают и оттитровывают J2 0,01 JV раствором Na2S203 в присутствии крахмала.

Разработана методика арсенито-иодометрического определения Н202 и K2S208l основанная на взаимодействии их в сильнощелочной среде с NaAs02, избыток которого потенциометрически оттитровывают 0,1 N раствором J2 в той же среде [344].

Пероксодисульфаты в качестве примеси обычно содержат перекись водорода. Существует достаточное количество надежных методов анализа этой смеси [1567]. Одну аликвотную часть обрабатывают сульфатом железа(П) и оттитровывают его избыток. Цероксодисульфат определяют в другой аликвотной порции. Раствор делают слабощелочными разлагают перекись водорода в присутствии 0s04 как катализатора. К оставшемуся в растворе пе-роксодисульфату добавляют серную кислоту и избыток сульфата железа(П) и оттитровывают его перманганатометрически.

Разработаны методы анализа пероксомоно-, и пероксодисульфатов и перекиси водорода. Согласно [1515], смесь титруют сульфатом церия, при этом окисляется перекись водорода. Затем к смеси добавляют сульфат ванадила, который восстанавливает кислоту Каро. Избыток сульфата ванадила оттитровывают перманганатом. В другой аликвотной части общее содержание H2S06,

108

109

H202 HHJS08 определяют добавлением избытка сульфата желез^(П)

и оттитровыванием его перманганатом. i

Предложен [693] метод последовательного определения H^S05, Н202, H2S2OE в одном растворе титрованием при определенных условиях раствором NaAs02. Конечную точку устанавливают ам-перометрически с двумя поляризованными электродами или с применением электродной пары Pt — С.

Реже используют броматометрический метод анализа смеси H2S05, H2S2OE и Н202 [826]. Кислота Каро в слабокислом растворе количественно восстанавливается бромидом по уравнению [826]

H2SO5 + 2HBr — H2SO1 + ШЭ + Вгг.

Реакция ускоряется в присутствии мышьяковистой кислоты, которая удаляет образующийся бром. Перекись водорода и надеер-ная кислота в этих условиях в реакцию не вступают. После обратного титрования мышьяковистой кислоты . броматом можно оттитровать перекись водорода перманганатом в присутствии достаточного количества сульфата марганца(П). Затем определяют надсерную кислоту (персульфат-ионы), восстанавливая их мышьяковистой кислотой в горячем растворе и титруя избыток последней броматом.

Для определения кислоты Каро к анализируемому раствору, содержащему три указанных вещества и 2 N серную кислоту в количестве 10—20 мл на 50 мл раствора, прибавляют отмеренный объем 0,1 N титрованного раствора мышьяковистой кислоты и затем 5 мл 1 N раствора бромида калия. Через 1 — 2 мин. титруют по каплям 0,1 N раствором бромата калия до появления неисчезающего желтого окрашивания свободного брома. Через 1 мин. проводят обратное титрование избытка брома раствором мышьяковистой кислоты до исчезновения желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый или метиловый красный).

В полученном после определения кислоты Каро растворе определяют перекись водорода. Для этого к нему прибавляют 5 мл 4 N раствора сульфата марганца(П) и титруют 0,1 N раствором перманганата. (Конец титрования определяют по появлению свободного брома, в качестве индикатора можно применить метиловый оранжевый.)

Надсерную кислоту определяют в пробе, полученной после титрования перманганатом. К ней прибавляют в избытке 0,1 iV раствор мышьяковистой кислоты и 10 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты. Кипятят 10 мин., затем оттитровывают избыток мышьяковистой кислоты 0,1 JV раствором бромата.

Описан потенциоиетрический вариант определения суммы указанных ионов [916].

Анализ смесей H2S208, H2S05 и Н202 подробно разработан III у-леком и сотр. [1212, 1213, 1282]. Иодометрический метод'анализа этой смеси [1213] предполагает последовательное титрование трех отдельных порций. В первой иодометрически определяют сумму укааанных ионов, во второй, после обработки SCN_-noHaMH,

НО

которые реагируют только с кислотой Каро, определяют H2S20s и Н202, в третьей, после обработки 8С1Ч_-ионами в присутствии молибдата аммония как катализатора,— разрушаются кислота Каро и перекись водорода и иодометрически титруется только H2SOJ [12131.

Смеси некоторых серусодержащих ионов

Анализ смеси NaHS—Na2S—'NajSj. возможен двумя метод

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звукового оборудование
Фирма Ренессанс лестница входная в дом - оперативно, надежно и доступно!
кресло t 9950
склад для хранения вещей шереметьевская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)