химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

пока жидкость над осадком не станет прозрачной, после чего осадок фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и промывают водой. Фильтрат или аликвотную часть его подкисляют 20 мл 10%-ной СН3СООН и титруют раствором иода. Проводят «холостой» опыт со всеми реактивами, по разности находят количество иода, поглощенного пятой аликвотной порцией раствора (на титрование израсходовано е мл 0,1 JV раствора иода).

Вычисление результатов анализа. Если все аликвотные части имели одинаковый объем, то в каждой содержалось: (в) 10 ммолей тиосульфата, (а — в) 20 ммолей сульфита, (с — d — 6/2) 10 ммолей пентатионата, {2d — с) 10 ммолей тетратионата, [е —2d) 20 пролей тритионата.

Если отношение с : d лежит между 3 : 1 и 2 : 1, то в анализируемом растворе содержался гексатионат и отсутствовал тетратионат. Тогда в аликвотной порции содержалось: (с—2d) 10 ммолей гексатионата, (3d — с — Ь/2) , 10 ммолей пентатионата.

Смесь S20|~, SOf и S202~ анализируют по видоизмененному методу Воллака [1136], который состоит из определения суммы ионов окислением их избытком J2, определения S204 и S203 после связывания сульфит-иона формальдегидом, определения S03 и S203" после разложения S20|" -ионов [1136].

Сульфиты, тиосульфаты и тетратионаты могут быть определены в смеси окислительным титрованием растворами иода и брома. Тетратионаты не взаимодействуют с иодом, но окисляются до сульфатов бромом:

S402~ + 7Вг2 + ЮШО -> 4SOf + 20Н- +. 14Br~.

Сульфиты маскируют формальдегидом [1602].

Пероксосоединения

Методы определения пероксосерпых кислот описаны в обзоре [1601], потенциометрическое их определение дано в работе [1538]. В литературе почти не встречаются методы определения пероксо-моносерной кислоты в индивидуальном состоянии. Практически

107

более важной задачей является определение смесей кислоты К^ро, перекиси водорода и персульфатов.

Пероксомоносульфат в кислой среде медленно реагирует с As(III), в присутствии иода реакция ускоряется и может быть использована для потенциометрического определения кислоты Каро [1131]. В отсутствие перекиси водорода реакцию проводят в среде бикарбоната натрия титрованием раствором NaAs02. В присутствии перекиси водорода H2SO в титруют (потенциометрически или с визуальным определением точки эквивалентности) в среде серной кислоты раствором арсенита натрия после добавления к пробе двух капель 0,1 А^ раствора KJ. Пероксомоносульфат может быть восстановлен сульфатом ванадила, избыток которого оттитровывают перманганатом [1515].

Смесь пероксомоносульфата и перекиси водорода анализируют, исходя из того, что H2S05, в отличие от Н202, быстро и количественно взаимодействует с тиоцианатами. В присутствии молибдата аммония тиоцианаты быстро реагируют с перекисью водорода, но не взаимодействуют с пероксодисульфатами. Пероксомоносерную кислоту можно селективно восстановить и перекись водорода определить иодометрически. Общее количество пероксосоединений в смеси определяют иодометрически в отдельной аликвотной части.

Большинство титриметрических методов определения пероксо-дисульфатов основано на их взаимодействии с сульфатом желе-за(П) [670].

При оттитровывании персульфат-ионов солью железа к анализируемому раствору прибавляют в избытке титрованный раствор соли железа(П) и соль серебра, каталитически ускоряющую реакцию восстановления персульфата. Затем избыток Fe(Il) титруют раствором окислителя [670]. Определению мешают органические вещества, так как реакция между персульфат-ионами и Fe(II) индуцирует окисление органических веществ. Бромиды подавляют такие индуцированные реакции окисления. Разработан [1003] метод определения персульфат-ионов в присутствии этанола, метанола, аллилацетата, аллилового спирта и метил-изопропиенилкетона с применением бромида натрия в качестве ингибитора индуцированных реакций.

Персульфаты в кислых растворах реагируют с иодидом калия медленно, особенно, если раствор разбавлен:

S,0|- + 2J- 2SOf 4- Jj.

Реакция ускоряется при повышении температуры и добавлении большого избытка KJ или в присутствии катализатора. Образующийся иод оттитровывают тиосульфатом.

Сравнительное исследование иодометрического и феррометри-ческого методов определения пероксодисульфатов показало [1003], что в присутствии органических веществ, не реагирующих с иодом и его не окисляющих, иодометрический метод точнее ферро-метрического.

1?еже употребляются методы с использованием бромата калия, .аскорбиновой кислоты [747], арсенита натрия [344].

Цероксодисульфат [1197] определяют добавлением анализируемого раствора ко взятому в избытке раствору ^арсенита натрия, содержащему соль меди(П) в качестве катализатора. После нагревания до 60—70° С избыток NaAs02 оттитровывают раствором перманганата калия, бромата калия или иода [344], предварительно добавив НС1 и одну каплю 0,0025 М раствора KJ03. Восстановление пероксодисульфата протекает по уравнению

AsOf- + Sa02" 4- НзО - AsOf 4- 3HSO-.

Пероксодисульфат-ионы количественно восстанавливаются взятым в избытке раствором VS04 в прису

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_410.html
удаление ребер цена
кардиограмма пражская
установка кондиционеров обучение екатеринбург

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)