химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

отать щелочью. Гекса-, пента- и тетратионаты при комнатной температуре с разбавленной щелочью реагируют с образованием тиосульфатов:

2S..02- + 60Н- - SS^O2" + ЗШ),

4S.02" + 60Н- — 5S202- + 2S302" + 3HjO.

Тритионаты взаимодействуют только с более концентрированными растворами щелочи:

2SS02- + 60Н- -»S20|" + 4S02" + ЗНгО.

Свободный тиосульфат определяют иодометрически. В этом методе не учитывается гидролиз элементной серы, образующейся из гексатионата.

Методы иодометрического определения смесей дитионитов с тиосульфатами, сульфидами, полисульфидами подробно описаны в [1281].

Дитионат-, тритионат-, тетратионат-и пентатионат-ионы определяют только непрямыми методами [1036]. Их окисляют взятым в избытке 0,2 N раствором ванадиевой кислоты при кипении раствора, затем титруют неизрасходованную ванадиевую кислоту стандартным раствором сульфата железа(П) или же титруют образовавшиеся У02+-ионы стандартным раствором КМп04.

Сульфид-, сульфит-, бисульфит-, дитионит-, тиосульфат- и тетратионат-ионы (последние после распада до Sa03~ и S03~)

105

количественно окисляются до SO2- в среде 4—5 N раствора NaOH в присутствии катализатора Os04 [712, 1315—1317]. При быстром титровании не мешает кислород воздуха; однако при определении дитионит- и тетратионат-ионов титрование в любом случае выполняют в атмосфере азота. Этим способом можно анализировать различные смеси (например, дитионит и сульфит; дитионит и тиосульфат; сульфит и тиосульфат; тетратионат и тиосульфат).

Для количественного анализа водных растворов, содержащих бисульфиты, тиосульфаты (при некоторых условиях и сульфиды), тритионаты, тетратионаты и пентатионаты, Куртенакер и Гольдбах [1027] разработали простой и надежный метод анализа. Методика предполагает отсутствие сульфидов, в их присутствии пробу предварительно обрабатывают суспензией карбоната цинка.

Анализируемый раствор освобождают от элементной серы, а затем отбирают пять порций этого раствора и_проводят пять отдельных определений.

1) Определение бисульфита и тиосульфата. Первую из пяти аликвотных

порций раствора пробы вливают в подкисленный титрованный раствор иода,

взятый в избытке, и оттитровывают обратно избыток иода раствором тиосульфата (на титрование израсходовано а мл 0,1 N раствора иода).

Ко второй аликвотной порции раствора приливают 5 мл ~40%-ного раствора формальдегида. Если полученный раствор имеет кислую реакцию, прибавляют к нему разбавленный раствор NaOH точно до щелочной реакции по фенолфталеину. Затем дают постоять несколько минут, подкисляют 20 мл 10%-ной СН8СООН и титруют раствором иода с крахмалом (на титрование израсходовано b мл 0,1 N раствора иода).

2) Определение тетратионата и пентатионата. В третьей аликвотной

порции раствора определяют тетратионат и пентатионат, для чего в нее прибавляют — 30 мл 0,4 JV раствора сульфида натрия и, если надо, нейтрализуют

раствор по фенолфталеину. (Чтобы избежать разложения политионатов при

нейтрализации, растворы сульфида, цианида и сульфита приливают к кислому анализируемому раствору и затем прибавляют точно требуемое для нейтрализации количество щелочи, устанавливаемое предварительной пробой.)

Затем дают постоять 5 мин., прибавляют 5 мл 40%-ного раствора формальдегида, 20 мл 10%-ной СН3СООН и титруют раствором иода (на титрование израсходовано с мл 0,1 N раствора иода).

Четвертую аликвотную порцию титруют иодом, затем разбавляют водой до 200—250 мл, прибавляют 7 мл 10%-ного раствора KGN и, если надо, нейтрализуют первоначальный раствор, как указано выше. Через 5 мин. добавляют 5 мл 40%-ного раствора формальдегида, подкисляют H2S04 (1 : 4) и титруют раствором иода до тех пор, пока иод-крахмальная окраска не будет сохраняться не менее 5 мин. (на титрование израсходовано d мл 0,1 N раствора иода).

3) Определение тритионата. В пятой аликвотной порции раствора проводят определение тритионата, для чего ее помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и титруют раствором иода. Затем приливают 20 мл 0,4jV раствора сульфида натрия и, если необходимо, нейтрализуют раствором NaOH. (Для приготовления раствора сульфида натрия 12 г Na2S-9HaO растворяют

106

в 20—25 мл воды при очень слабом нагревании, прибавляют 0,2—0,3 г тонко-измельченной серы и перемешивают до полного растворения.) Фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Затем раствор нагревают возможно быстрее до точки кипения и поддерживают температуру, близкую к температуре кипения, в течение 10 мин. Охлаждают до комнатной температуры и прибавляют по каплям при энергичном перемешивании свежеприготовленную суспензию карбоната цинка. (Приготовляют отдельно раствор 40 г ZnS04-7H20 в 200 мл воды и раствор 20 г Na2C03 в 200 мл воды. Перед употреблением смешивают по 20 мл этих растворов. Смесь готовят при комнатной температуре, быстро перемешивая образующуюся суспензию. Полученного количества суспензии карбоната цинка достаточно для осаждения 20—30 мл 0,4 N раствора сульфида натрия.) Взбалтывают, дают постоять,

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
pandora dxl 3000 брелок купить
оборудование для такси цены
в каком формате лучше оформлять цены для магаина
лдс кристалл саратов билетные кассы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)